本发明专利技术公开了一种多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法，粉碎的甜叶菊叶经预处理、脱盐、一次吸附及解析、脱色、一次离子交换、二次吸附解析、二次离子交换、喷雾干燥工序，制得高纯甜菊糖甙产品。本发明专利技术利用甜菊糖甙中不同组分在同一溶剂中有不同溶解度；以及吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的吸附选择性原理，采用多柱吸附树脂串联对带醇料液进行吸附，可以达到提高甜菊糖甙纯度的效果；所得甜菊糖甙产品含甙量达到95%以上，比吸光度≤0.02。这与普通纯度在90%的甜菊糖甙产品相比，具有纯度更高、甜度倍数更高、口感更纯正、没有不良余味等优点的高纯度甜菊糖甙产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甜菊糖甙的制备及提纯技术，尤其是一种。
技术介绍
甜菊糖甙产品是从菊科草本植物一甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒、市场前景非常好的一种新型的纯天然甜味剂；可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。甜菊糖甙是多组分糖甙混合物，目前已知的甜味成分有9种，其甜度和口感取决于糖甙组分及总甙含量。目前，含甙量> 95%的高纯度甜菊糖甙产品的市场需求越来越大，为国际市场所追捧，然而现有甜菊糖甙产品的生产提纯工艺所生产的产品其纯度即含甙量< 90%，难以达到国际市场要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 (a)预处理将粉碎的甜叶菊叶与50°C— 55°C软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序； (b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率>65%、电导率< 6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序； (c)一次吸附及解析采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液PH值达到7时止；用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量为80-82%、比吸光度< O. 50、含醇量为40%的解析液，解析液进入下一道工序； Cd)脱色将活性炭置入解析液中混合搅拌，板框过滤过滤得含甙量81-83%、比吸光度(O. 20、含醇量为35%的脱色液，脱色液进入下一道工序； (e)—次离子交换脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得到含甙量为81-83%、比吸光度彡O. 10、含醇量为30%-33%的一次离子交换液，一次离子交换液进入下一道工序 Cf) 二次吸附解析用HL-3型的大比表面积吸附树脂，以串联的形式将4根装有树脂的柱子串联起来，吸附上述一次离子交换液，从第一柱开始到最后一柱饱和时止，用纯水淋洗串联树脂柱，至最后一柱出口流出液无醇味时止，然后用浓度为70%的乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱解析，得到比吸光度< O. 05、醇含量为55%、含甙量大于95%的解析液，解析液进入下一道工序； (g) 二次离子交换将解析液再次进入待用状态通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行深度除杂，得到含甙量大于95%、比吸光度< O. 03、醇含量为55%的二次离子交换液，将该离子交换液进行蒸发浓缩，再用孔径为0. 22微米的除菌滤芯进行除菌过滤，得到含甙量大于95%、比吸光度< 0. 02的浓缩液进入下一道工序； (h)喷雾干燥将除菌过滤后的浓缩液进行喷雾干燥，得到含甙量> 95%、比吸光度(0. 02甜菊糖甙产品。本专利技术的效果是利用甜菊糖甙中不同组分在同一溶剂中有不同溶解度；以及吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的吸附选择性原理，采用多柱吸附树脂串联对带醇料液进行吸附，可以达到提高甜菊糖甙纯度的效果；所得甜菊糖甙产品含甙量达到95%以上，比吸光度< 0. 02。这与普通纯度在90%的甜菊糖甙产品相比，具有纯度更高、甜度倍数更高、口感更纯正、没有不良余味等优点的高纯度甜菊糖甙产品。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述。(a)预处理按1:15的比例将甜叶菊叶末与50°C — 55°C软化水混合，用连续逆流萃取方法制成甜菊糖甙提取液，经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序，板框过滤后的滤清液透光率为60. 3%，滤清液进入下一道工序； (b)脱盐将上述滤清液用732阳离子和YW-07t阴离子交换树脂脱盐，得透光率为78. 0%、电导率为2290l^S/Cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；经吸附后的液体即吸附废液经生化处理达国家二类排放标准后排放入江河； (c)吸附解析用YW-03F树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，吸附废液经生化处理达标后排放，用2BV树脂体积0. 5%氢氧化钠和2BV树脂体积0. 5%盐酸处理吸附了甜菊糖甙有效成分的树脂后，用2BV树脂体积的纯水洗酸，至pH值到7时止，再用2BV树脂体积的52%乙醇溶液进行解析，得比吸光度为0. 468、含甙量为81. 2%的解析液，解析液进入下一道工序； (d)脱色按料液体积比为0.04%植物活性炭置入解析液中混合搅拌I小时，过滤得比吸光度为0. 195、含甙量为82. 0%的脱色液，脱色液进入下一道工序； Ce)离子交换脱色液依次通过732阳离子交换树脂和YW-07t阴离子交换树脂除杂，得比吸光度为0. 082、含甙量为82. 6%、乙醇含量为31. 2%的一次交换液，交换液进入下一道工序； (f)二次吸附解析用多柱HL-3型吸附树脂串联吸附上述带醇交换液，然后用纯水淋洗至流出液无醇味时止，再用2BV树脂体积的70%乙醇溶液进行解析，得比吸光度为0. 048、含式量为95. 5%的解析液,解析液进入下一道工序； (g)二次离子交换将解析液再次进入待用状态的732型阳离子交换树脂和YW-07t阴离子交换树脂串联柱进行深度除杂，得到二次交换液，把二次交换液进行蒸发浓缩，得到比吸光度为0. 017、含甙量为95. 96%的浓缩液，再用孔径为0. 22微米的除菌滤芯进行除菌过滤，得到除菌过滤液，除菌过滤液进入下一道工序； (h)喷雾干燥将除菌过滤后的浓缩液喷雾干燥，得甜菊糖甙产品。经分析，产品含甙量为95. 96%，比吸光度为0. 017。本专利技术与传统工艺和行业平均水平比较如下权利要求1.一种，其特征在制备方法如下 (a)预处理将粉碎的甜叶菊叶与50°C— 55°C软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序； (b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率>65%、电导率< 6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序； (c)一次吸附及解析采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液PH值达到7时止；用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量为80-82%、比吸光度< O. 50、含醇量为40%的解析液，解析液进入下一道工序； Cd)脱色将活性炭置入解析液中混合搅拌，板框过滤过滤得含甙量81-83%、比吸光度(O. 20、含醇量为35%的脱色液，脱色液进入下一道工序； (e)—次离子交换脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得到含甙量为81-83%、比吸光度彡O. 10、含醇量为30%-33%的一次离子交换液，一次离子交换液进入下一道工序 Cf) 二次吸附解析用HL-3型的大比表面积吸附树脂，以串联的形式将4根装有树脂的柱子串联起来，吸附上述一次离子交换液，从第一柱开始到最后一柱饱和时止，用纯水淋洗串联树脂柱，至最后一柱出口流出液无醇味时止，然后用浓度为70%的乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱解析，得到比吸光度< O. 05、醇含量为55%、含甙量大于95%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多柱树脂串联及带醇吸附提纯甜菊糖甙的方法，其特征在制备方法如下：（a）预处理：将粉碎的甜叶菊叶与50℃－55℃软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；（b）脱盐：将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；（c）一次吸附及解析：采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液pH值达到7时止；用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量为80？82%、比吸光度≤0.50、含醇量为40%的解析液，解析液进入下一道工序；（d）脱色：将活性炭置入解析液中混合搅拌，板框过滤过滤得含甙量81？83%、比吸光度≤0.20、含醇量为35%的脱色液，脱色液进入下一道工序；（e）一次离子交换：脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得到含甙量为81？83%、比吸光度≤0.10、含醇量为30%？33%的一次离子交换液，一次离子交换液进入下一道工序（f）二次吸附解析：用HL？3型的大比表面积吸附树脂，以串联的形式将4根装有树脂的柱子串联起来，吸附上述一次离子交换液，从第一柱开始到最后一柱饱和时止，用纯水淋洗串联树脂柱，至最后一柱出口流出液无醇味时止，然后用浓度为70%的乙醇溶液对吸附树脂进行洗脱解析，得到比吸光度≤0.05、醇含量为55%、含甙量大于95%的解析液，解析液进入下一道工序；（g）二次离子交换：将解析液再次进入待用状态通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行深度除杂，得到含甙量大于95%、比吸光度≤0.03、醇含量为55%的二次离子交换液，将该离子交换液进行蒸发浓缩，再用孔径为0.22微米的除菌滤芯进行除菌过滤，得到含甙量大于95%、比吸光度≤0.02的浓缩液进入下一道工序；（h）喷雾干燥：将除菌过滤后的浓缩液进行喷雾干燥，得到含甙量≥95%、比吸光度≤0.02甜菊糖甙产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈家红，
申请(专利权)人：谱赛科江西生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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