制备亚膦酸单烷基酯的方法技术

＊＊＊ 本发明专利技术涉及一种制备分子式Ⅰ的亚膦酸单烷基酯的方法，式中：Ｒ↑［１］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１６］烷基，环己基，环戊基，苯基，其中每个基团可被氢，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷氧基或二烷基氨基取代，Ｒ↑［２］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［８］烷基，该方法包括，使式（Ⅱ）的二氯代膦，式中Ｒ↑［１］的意义同上，与式（Ⅲ）的醇反应，式中Ｒ↑［２］的意义同上，二氯代膦与醇的摩尔比是１∶３至１∶２０，当反应混合物中离子氯的浓度一旦达到反应混合物中理论总氯量的５０－７５％时，就使此混合物与氨反应。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。亚膦酸单烷基酯是制备阻燃剂、除草剂、杀生物辅助剂和金属萃取组合物的重要的中间体。尤其，它们在制备药物方面也是非常重要的，如制备抗抑郁和/或抗癫痫的药物(EP-A 319 479，EP-A 402 312和EP-B319482)。短链的亚膦酸单烷基酯一般是在胺或氨存在或不存在下，由二氯代膦与醇按下式反应 (B.M.Gladshtein et al.，Zh.Obsh.Khim 39，1951(1969))。优先选择氨作为碱。在-60℃到-40℃温度下、以二氯甲烷作溶剂，把2摩尔醇加到1摩尔二氯代膦中反应。产率是理论量的70％。在本工艺中需要非常低的温度尤其是不令人满意的。同样产率也不十分令人满意。因此有必要改善该氨工艺，以使得目的产物产率高和纯度高，并且技术不太复杂。本目标通过制备分子式I的亚膦酸单烷基酯的方法得以实现 式中R1是C1-C16烷基，环己基，环戊基，苯基，其中每个基团可被氢，C1-C6烷基，C1-C6烷氧基或二烷基氨基取代，且R2是C1-C8烷基，该方法包括，使式(II)的二氯代膦R1-PCl2(II)式中R1的意义同上，与式(III)的醇反应R2-O本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备分子式Ⅰ的亚膦酸单烷基脂的方法，＊＊＊ （Ⅰ）式中Ｒ↑［１］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１６］的烷基，环己基，环戊基，苯基，其中每个基团可被氢，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷氧基或二烷基氨基取代，Ｒ↑［ ２］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［８］烷基，该方法包括，使式（Ⅱ）的二氯代膦Ｒ↑［１］－ＰＣｌ↓［２］ （Ⅱ）式中Ｒ↑［１］的意义同上，与式Ⅲ的醇反应Ｒ↑［２］ＯＨ （Ⅲ）式中Ｒ↑［２］的意义同上，二氯代膦与醇的摩尔比是１∶３ 至１∶２０，且当反应混合物中离子氯的浓度一旦达到反应混合物中理论总氯量的５...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：HJ克雷纳，
申请(专利权)人：赫彻斯特股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]