本发明专利技术涉及一种阻燃剂十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：。制备方法为：用氮气置换掉带有高效分馏装置反应器内的空气，控制十二烷基三甲氧基硅烷与1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷摩尔比为1∶3-1∶3.3，升温到120-160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应11-17h，直到分出的甲醇达到理论量，经纯化处理，得十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯；本发明专利技术产品结构性能稳定，分散性好，阻燃效果优良，还有成炭作用，适合用于聚酯PBT、PET、聚氨酯、聚丙烯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂；其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种阻燃剂十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋化合物的制备方法， 具体设及一种阻燃剂十二烷基S(1-氧-1-甲基-4-乙基-1-憐杂-2,6-二氧杂-环己 烷基-<4〉-甲氧基）硅烷化合物的制备方法，该化合物属憐、娃协同阻燃剂，适合用作聚醋 PBT、PET、聚氨醋、聚丙締、聚氯乙締等材料的阻燃剂。
技术介绍
随着阻燃科学与技术的发展，应用中人们越来越多的使用复配阻燃剂体系，通过 多种阻燃元素的协效作用，往往能获得意想不到的阻燃效果。例如，大多数含憐阻燃剂与含 氮的化合物共同使用时，能大幅度提高阻燃效能。前人对憐-氮协同体系及憐-面协同体 系都已作了不少研究，但有关憐-娃协同阻燃效应的研究相对较少。有机娃阻燃剂是新一 代非面成炭型阻燃剂，具有高效、环境友好、防烙滴、抑烟的优点，能改善基材的加工性能、 机械性能及耐热性能；有机憐阻燃剂具有阻燃性好、低毒、耐高溫等优点。若将憐、娃两种元 素设计在同一分子结构中，即实现分子内阻燃元素的复配，会产生更好的协同增效作用，将 会获得性能更为优异的阻燃剂。 本专利技术公开了一种阻燃剂十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋化合物的制备方法。 该化合物分子中同时包含了憐和娃两种阻燃元素，从双重阻燃机理发挥阻燃效能，极大程 度地提高了阻燃性能；其拥有憐系阻燃剂和娃系阻燃剂的优点，又表现出较好的成炭性和 友好的加工性能，且稳定性好，适用范围广泛，是一种高效、抑烟、无毒的阻燃剂，有很好的 应用和开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种阻燃剂十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋化合物的制 备方法，其工艺简单，原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，不产生=废污染，可克服现有 技术中的不足。 阳〇化]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案，如上所述十二烷基娃酸= (麟杂环甲基）醋的制备方法，其特征在于，该方法为： 用氮气置换掉带有高效分馈装置反应器内的空气，控制十二烷基=甲氧基娃 烧与1-氧-1-甲基-4-乙基-4-径甲基-2,6-二氧杂-1-憐杂环己烧（简称：4-径甲 基-4-乙基-环状甲基麟酸醋）摩尔比为1 : 3-1 : 3.3,再加入有机溶剂和催化剂，升溫 至IJ120-160°C，控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，分馈反应ll-17h，直到 分出的甲醇达到理论量，停止反应，减压蒸馈出有机溶剂（回收使用），经纯化处理，得十二 烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋，该化合物的结构如下式所示： 如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲酸、乙二醇二乙酸、苯甲酸、二甲苯或四氯乙 烧，其用量是有机溶剂体积毫升数为十二烷基=甲氧基硅烷质量克数的2-8倍。 如上所述的催化剂为N，N-二甲基苯胺或S下胺，其用量为十二烷基S甲氧基娃 烧质量的5% -9%。 如上所述的纯化处理方法为加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的石油酸， 揽拌使固体分散，抽滤、烘干。 W11] 本专利技术阻燃剂十二烷基娃酸S(麟杂环甲基）醋为白色固体，其产率为 84.0%-96.8%，烙点：126±2°(：，分解溫度：312±5°(：，适合用作聚醋？81\阳1\聚氨醋、聚 丙締、聚氯乙締等材料的阻燃剂。 十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋的合成工艺原理如下式所示： 与现有技术相比，本专利技术的创新之处在于： ①本专利技术阻燃剂十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋化合物含有憐、娃两种阻燃元 素，高溫下，憐元素转化为憐酸或聚憐酸能催化促成炭的形成，形成的聚憐酸膜有隔热绝氧 作用；娃与碳形成致密的娃炭层，能有效防止烙融滴落的发生。憐、娃从不同的机理协同阻 燃，能发挥较高的阻燃效能。 ②本专利技术阻燃剂十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋化合物分子结构中含有C-P 键、C-Si键W及S个六元环结构，运些结构特点使得该化合物物化性能稳定，分解溫度高， 能适应于更多种类工程塑料的高溫加工；含有长链烷基使得其与材料具有很好的相容性， 分散性好，对材料的力学性能影响较小。 ③本专利技术阻燃剂十二烷基娃酸=(麟杂环甲基）醋化合物制备工艺中溶剂和产生 的甲醇均可直接回收使用，不造成=废污染，为绿色制备工艺。【附图说明】 为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。 图1是十二烷基娃酸S(麟杂环甲基）醋的红外光谱图；图1表明：3021cm1和 2923cmi(C-H键的伸缩振动）；1436cmi(C-H键的弯曲振动）；1250cmi(P= 0键的伸缩振 动）；ll72cmi(Si-O-C键的伸缩振动）；998cmi(Si-O-C键的弯曲振动）；941cm!(P-O-C键 的伸缩振动）；794cm1 (Si-C键的伸缩振动）。 图2是十二烷基娃酸S(麟杂环甲基）醋的核磁光谱图；图2表明：気代氯仿为 溶剂，5 0. 45-0. 53为Si-CHzCHs上与娃相连的亚甲基氨峰；5 0. 71-0. 75为C-CH2邸3上与 碳相连的甲基氨峰；5 0. 77-0. 84为Si-(CHz)IiCHs上与碳相连的甲基氨峰；5 1. 10-1. 19为 C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氨峰；5 1. 25-1. 36为Si-(CHz)IiCHs上与碳相连的亚甲基氨 峰；5I. 52-1. 76为O=P-CHs上与憐氧相连的甲基氨峰；S4. 03-4. 27为Si-OCHzC上与娃 氧相连的亚甲基氨峰；5 4. 33-4. 52为（CHzO)2-P= 0(-CH3)麟环上与氧相连的亚甲氧基氨 峰；5 7. 26为溶剂気代氯仿交换的质子峰。【具体实施方式】 W下结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。 实施例1 在装有揽拌器、溫度计、高效分馈装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入30.46g(0. 157mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 14. 53g(0. 05mol)十二烷基S甲氧基硅烷、90ml二乙二醇二甲酸和1. 31gN，N-二甲基苯 胺，升溫到160°C，控制分馈柱顶溫度不高于6当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃剂十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：用氮气置换掉带有高效分馏装置反应器内的空气，控制十二烷基三甲氧基硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷摩尔比为1∶3‑1∶3.3，再加入有机溶剂和催化剂，升温到120‑160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应11‑17h，直到分出的甲醇达到理论量，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂，经纯化处理，得十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯，该化合物的结构如下式所示：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，李果，
申请(专利权)人：苏州科技学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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