本发明专利技术公开了一种二烷基次膦酸盐的制备工艺，包括以下步骤：回收二烷基次膦酸盐制备过程中产生的母液；将所述母液、a和b混合，生成目标沉淀物，其中，a为含有二烷基次膦酸和/或其碱金属盐的固体或液体，b为含有金属离子化合物的固体或液体；分离所述目标沉淀物，将所述分离的目标沉淀物洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐。本发明专利技术的制备工艺有效提高了二烷基次膦酸盐的产率，节约了成本，并避免了母液被当成废水排掉时对环境和生物造成的不利影响。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种二烷基次膦酸盐的制备工艺，包括以下步骤：回收二烷基次膦酸盐制备过程中产生的母液；将所述母液、a和b混合，生成目标沉淀物，其中，a为含有二烷基次膦酸和/或其碱金属盐的固体或液体，b为含有金属离子化合物的固体或液体；分离所述目标沉淀物，将所述分离的目标沉淀物洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐。本专利技术的制备工艺有效提高了二烷基次膦酸盐的产率，节约了成本，并避免了母液被当成废水排掉时对环境和生物造成的不利影响。【专利说明】二烷基次滕酸盐的制备工艺
本专利技术涉及阻燃剂的制备，特别是涉及一种二烷基次膦酸盐的制备工艺。
技术介绍
二烷基次膦酸盐是具有良好阻燃性的无卤阻燃剂，现已作为溴系阻燃剂的替代物 而用于聚酰胺和聚酯的阻燃。二烷基次膦酸盐可通过多种方法加以制备。 传统的二烷基次膦酸盐的制备过程中，二烷基次膦酸盐的产率较低。例如，美国专 利US6300516和US6355832中描述了次磷酸或次磷酸的碱金属盐在偶氮类引发剂的作用下 同烯烃反应制备中间体二烷基次膦酸或二烷基次膦酸的碱金属盐，然后将二烷基次膦酸或 二烷基次膦酸的碱金属盐同铝盐混合制备二烷基次膦酸铝。利用该方法制备的二烷基次膦 酸铝的产率约为75%?92%。 在已知的二烷基次膦酸盐的制备过程中，往往将产生的母液直接排放掉，不仅造 成了经济损失，而且由于母液中含磷量较高，会对环境产生不利影响。
技术实现思路
本专利技术提供一种-烧基次勝酸盐的制备工艺，提1? 了-烧基次勝酸盐的广率，同 时避免了母液排放造成的环境污染。 为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案： -种二烷基次膦酸盐的制备工艺，包括以下步骤： S100 :回收二烷基次膦酸盐制备过程中产生的母液； S200 :将所述母液、a和b混合，生成目标沉淀物； 所述a为含有二烷基次膦酸和/或其碱金属盐的固体或液体，所述b为含有金属 离子化合物的固体或液体； S300:分离所述目标沉淀物，将所述分离的目标沉淀物洗涤、干燥后得到二烷基次 膦酸盐。 在其中一个实施例中，步骤S300中，所述得到的二烷基次膦酸盐的分子结构式 为： 【权利要求】1. 一种二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： SlOO :回收二烷基次膦酸盐制备过程中产生的母液； S200 :将所述母液、a和b混合，生成目标沉淀物； 所述a为含有二烷基次膦酸和/或其碱金属盐的固体或液体，所述b为含有金属离子 化合物的固体或液体； S300 :分离所述目标沉淀物，将所述分离的目标沉淀物洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸 盐。2. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，步骤S300中，所述 得到的二烷基次膦酸盐的分子结构式为：R1和R2为C2-C8的直链或具有支链的烷基；M为Mg、Ca、Ba、Fe、Zr、Al、Sn、Sr、Sb、Ge、 Ti和Zn中的一种或多种，n = 2,3或4 A1和R2相同或不同。3. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，所述S200包括以 下步骤： 将所述母液、所述a和所述b混合，直接生成所述目标沉淀物。4. 根据权利要求3所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于， 所述母液、所述a和所述b混合时，加入的b中的金属离子与加入的a中的二烷基次膦 酸根的摩尔比为二者完全反应的理论当量的〇. 1?10倍。5. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，所述S200包括以 下步骤： S210 :将所述母液先与所述a混合得到第一溶液，调节所述第一溶液的pH值，生成第一 沉淀物； S220 :将所述第一沉淀物分离后取滤液； S230 :将步骤S220中的滤液与所述b或c混合，生成所述目标沉淀物； 其中，所述c为所述b与所述母液的混合液。6. 根据权利要求5所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于， 步骤S210中加入的母液中的金属离子与步骤S210中加入的a中的长链二烷基次膦酸 根的摩尔比为二者完全反应的理论当量的1?7倍； 步骤S230中加入的b或c中的金属离子与步骤S210中加入的a中的二烷基次膦酸根 的摩尔比为二者完全反应的理论当量的0. 1?10倍。7. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，所述S200包括以 下步骤： S210' ：将所述a与所述b混合后配制成第二溶液，调节所述第二溶液的pH值，生成第 一沉淀物； S220' ：将所述第一沉淀物分离后取滤液； S230' ：将步骤S220'中的滤液与c混合，生成所述目标沉淀物； 其中，所述c为所述b与所述母液的混合液。8. 根据权利要求7所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，步骤S210'中加入 的b中的金属离子与步骤S210'中加入的a中的长链二烷基次膦酸根的摩尔比为二者完全 反应的理论当量的1?7倍； 步骤S210'中加入的b与步骤S230'中加入的c中的金属离子的总量与步骤S210'中 加入的a中的二烷基次膦酸根的摩尔比为二者完全反应的理论当量的0. 1?10倍。9. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，所述S200包括以 下步骤： S210 ":将所述母液、所述a和所述b混合得到第三溶液，调节所述第三溶液的pH值， 生成第一沉淀物； S220":将所述第一沉淀物分离后取滤液； S230":将步骤S220"中的滤液与所述b或c混合，生成所述目标沉淀物； 其中，所述c为所述b与所述母液的混合液。10. 根据权利要求9所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，步骤S210"中加 入的b中的金属离子与步骤S210"中加入的a中的长链二烷基次膦酸根的摩尔比为二者完 全反应的理论当量的1?7倍； 步骤S210"加入的b与步骤S230"中加入的b或c中的金属离子的总量与步骤S210" 中加入的a中的二烷基次膦酸根的摩尔比为二者完全反应的理论当量的0. 1?10倍。11. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，所述母液中至少 含有二烷基次膦酸根和金属离子中的一种，所述二烷基次膦酸根和所述金属离子在所述母 液中的质量分数之和大于等于〇. 1%。12. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，所述b中的金属 离子化合物选自Mg、Ca、Ba、Fe、Zr、Al、Sn、Sr、Sb、Ge、Ti、Zn的盐类、氧化物、氢氧化物、烧 氧基化合物和硫化物中的一种或多种。【文档编号】C07F9/30GK104230986SQ201410475562【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日 【专利技术者】姚强, 赵月英, 唐天波, 周侃 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所, 清远市普塞呋磷化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二烷基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S100：回收二烷基次膦酸盐制备过程中产生的母液；S200：将所述母液、a和b混合，生成目标沉淀物；所述a为含有二烷基次膦酸和/或其碱金属盐的固体或液体，所述b为含有金属离子化合物的固体或液体；S300：分离所述目标沉淀物，将所述分离的目标沉淀物洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姚强，赵月英，唐天波，周侃，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，清远市普塞呋磷化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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