【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了。将辛烯、癸烯、十二碳烯按一定比例混合，经催化重整后，在酸性介质中，经过氧化物催化，与次亚磷酸钠在常压下发生自由基取代反应，高产率得到二烷基次膦酸混合物。该二烷基次膦酸混合物对镍钴有极好的萃取分离效果，尤其适合高镍低钴体系。【专利说明】-种二烷基次滕酸类萃取剂的制备方法
本专利技术涉及化工领域，尤其是涉及。
技术介绍
二烷基次膦酸是一类高选择性的金属分离萃取剂，其中具有代表性的是二 (2, 4, 4-三甲基戊基）次膦酸(商品名Cyanex272)。用它分离镍和钴时，其分离系数高，是 镍/钴分离的最佳萃取剂。现已在全世界的选矿场广泛使用。由于二烷基次膦酸在不同的 pH值下对不同的金属离子呈不同的萃取活性。因此，通过调节料液的pH值，它还可以应用 于其它金属离子的选择性萃取分离，如稀土元素，铜、锰、镉、锌、铁等过渡金属和锆、铪、铀、 钍、钛、钒、钥、锗等稀有金属。 二烷基次膦酸的合成方法有很多报道，最经典的合成方法是用二异丁烯与磷化氢 在4Mpa以上的高压下反应得到二烷基次膦酸。然而该方法压力高，产率也仅有75%左右， 加上反应原料是剧毒的磷化氢，所以给规模化生产带来极大的不便。 近年来，运用次亚磷酸钠和烯烃直接反应生成二烷基次膦酸的合成方法屡有报 道。同族专利CN101624401A用混合癸烯为原料，经加成与氧化两步反应得到二烷基次膦 酸，该反应收率高，但两步反应操作麻烦。同族专利CN101475588A，采用混合引发剂，一步反 应得到目标产物，反应路线短，但反应在高压反应釜中进行，设备要求高，...
【技术保护点】
一种二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法，其步骤如下：（1）将α‑辛烯，α‑癸烯，α‑十二碳烯三种烯烃按重量比5:80:15混合，再加入三种烯烃1/2质量的5%的盐酸，然后加入三种烯烃质量1‰的二茂铬，在60℃左右搅拌2h，分去水层，得到重整后的多支链烯烃，为混合烯烃；（2）将次亚磷酸钠、冰醋酸按质量比1:1投入带回冷凝管的常压反应釜内，升温至70℃，待钠盐完全溶解后加入次亚磷酸钠摩尔数2～5倍的混合烯烃，然后加入钠盐质量1～1%的过氧化物，升温至回流，温度约120℃，保温反应5h；再次加入钠盐质量1/10的过氧化物，然后保温反应5h；如此再重复2次，总反应时间约20h；（3）反应结束后，降温至70℃，加入10%的盐酸酸化，调整pH=3‑4；分液，有机相水洗至中性；蒸除未反应的原料及醋酸，得目标产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：多文彬，
申请(专利权)人：天津聚德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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