本发明专利技术涉及用于选择性萃取在脂肪酸烷基酯(EAAG)级分中存在的单酸甘油酯的方法，其包括至少一个使用以下的液-液萃取步骤：-包含轻醇的极性溶剂(SP)；-和任选的非极性溶剂(SA)，其包含与轻醇不混溶的溶剂。本发明专利技术特别涉及植物或者动物来源的脂肪酸甲基酯(EAAG)级分，尤其用于生物柴油的级分，其可以根据本发明专利技术的方法获得，使得其单酸甘油酯含量低于0.6%。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于萃取存在于由酯交换产生的脂肪酸烷基酯(其特别地用于制备生物柴油)的级分中的残余单酸甘油酯的方法。术语〃脂肪酸烷基酯〃(缩写EAAG)在本专利技术意义内优选地理解为表示由Cl至CS醇使与C8至C36脂肪酸的酯交换产生的酯。这些EAAG因此对应于式=R1CO-OR2,其中R1CO是包含8至36个碳原子的脂族酰基，和R2是包含I至8个碳原子的线性或支化烷基。因此，脂肪酸甲酯(缩写EMAG)通过通常在碱性催化剂，如NaOH存在时，植物或者动物来源的脂肪酸使用甲醇的酯交换获得。主要来自植物油，如油菜籽、向日葵、大豆、花生、橄榄、芝麻、红花、椰子、棕榈、蓖麻、麻风树、微藻类的油等等。所述脂肪酸还可以来自动物来源，例如来自食品加工业的废物，如屠宰场废水，来自动物脂肪，如鸡，牛，猪或者鱼的脂肪，或者来自用过的煎炸油。脂肪酸甲酯(缩写EMAG)是现今生产的生物柴油的主要组分。这是为什么通常在下文中和实施例中关于脂肪酸甲酯级分的纯化来描述本专利技术。然而，本专利技术方法明显地不限于脂肪酸甲酯级分的纯化而适用于如上面所定义的脂肪酸烷基酯的任何级分，如，例如，脂肪酸乙基酯或者该由脂肪酸使用2-乙基已醇的酯交换产生的酯。标准EN 14214(或者标准ASTM D6751)描述了与用作为生物柴油的EAAG (EMAG)有关的要求。标准之一是·根据在欧洲的标准EN 116 (或者根据在美国的标准ASTM MethodD 2500)的冷滤堵塞点(TLF)。这种TLF标准对应于在EAAG存在时冷过滤器的堵塞温度。这种温度部分地取决于在由酯交换产生的EAAG中的残余的饱和单酸甘油酯的含量。特别地，根据标准EN 14214，在EAAG中的残余单酸甘油酯的含量必须小于或等于相对于EAAG重量的0.8重量％。这种残余单酸甘油酯的含量根据在生物柴油中的标准EN 14105进行测量。文献US2007/0151146描述了使用吸附化合物(如粒状葡萄糖，硼酸或者硅藻土)使来自生物柴油的硬脂基糖苷分离然后过滤的方法。这种方法可以有时夹带小部分的残余单酸甘油酯(同时地与硬脂基糖苷)。另一方面，在该文献中描述的方法不可以选择性地、有效地并且简单地从EAAG，特别地高度载有单酸甘油酯的EAAG (即包含超过2重量％的单酸甘油酯)萃取几乎所有的残余单酸甘油酯。本专利技术的目的因此是提供用于从EAAG选择性萃取残余单酸甘油酯的简单方法，以改善EAAG的低温性能并且使得它们可用作为生物柴油(根据标准EN 14214)。本专利技术的主题因此是用于选择性萃取在脂肪酸烷基酯(EAAG)级分中存在的单酸甘油酯的方法，其包括至少一个使用以下的液-液萃取步骤: -包含轻醇的极性溶剂(SP)，即，具有I至8，优选地I至5，甚至更好地I至4的碳数的低级脂族醇； -和任选的非极性溶剂(SA)，其包含与轻醇不混溶的溶剂。术语液-液萃取在本专利技术意义内表示在其期间一种或多种使用的溶剂在萃取温度下是液体的萃取。 有利地，该轻醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇、异丁醇、2-乙基已醇和它们的混合物。根据本专利技术的优选实施方案，该轻醇是甲醇，其显示出已经在该EMAG的酯交换期间被使用的优点。有利地，根据本专利技术的选择性萃取单酸甘油酯的方法不需要使用特殊的吸附剂产品和不要求随后的过滤步骤。 所述极性溶剂优选地包含99.9至70%的轻醇和0.1至30%的水，优选地80至99%的轻醇和I至20%的水，和优选地85至95%的轻醇和5至15%的水。这是因为当轻醇的水化程度提高时，根据本专利技术方法萃取的单酸甘油酯的量提高(参看以下实施例)。有利地，所述非极性溶剂选自己烷、庚烷、苯、双环已烷(bicyclohexyle)、环己烷、萘烧、癸烧、己烧(Texsolve C)、煤油、甲基环己烧、Texsolve S或S-66、石脑油(TexsolveV)、Skellite、十四烷、Texsolve (B、C、H、S、S_2、S-66、S-LO, V)、超临界 CO2、加压丙烷或加压丁烷、天然溶剂，如萜烯(苧烯、a-和￠-菔烯等等)和它们的混合物；优选地是己烷。使用与轻醇不混溶的溶剂可以更容易地使包含经纯化EAAG的相与包含使用轻醇萃取的单酸甘油酯的相分离。术语〃脂肪酸烷基酯(EAAG)级分〃在本专利技术意义内理解为表示由产生自酯交换的脂肪酸烷基酯和它们的杂质形成的整体，它们的杂质特别地包含单酸甘油酯(亦被称为单酰基甘油)。优选地，该EAAG级分包含至少90重量％的脂肪酸甲酯(EMAG)，相对于所述级分的重量。用作为在本专利技术方法中的原材料的脂肪酸烷基酯包含至少一种酯，其例如选自以下油的甲酯:油菜籽油、红花油、向日葵油、旱金莲油、芥菜籽油、橄榄油、核桃油、榛子油、鳄梨油、葡萄籽油、芝麻油、大豆油、玉米油、花生油、棉籽油、稻子油、巴巴苏椰子油(huile debabassu)、蓖麻油、棕榈油 、棕榈仁油(palmiste)、羽扇豆油、麻风树属植物油、椰子油、亚麻子油、月见草油、霍霍巴油、亚麻荠油、海藻油、动物脂油，如牛肉或者猪肉油脂、鱼油、鸡脂肪油、猪脂肪油、乳脂肪物质油、牛油树脂油(huile de beurre de karit6)、生物柴油、用过的食油、用过的煎炸油、溶剂混合油(huile de miscella)、这些油的衍生物，特别地氢化衍生物或者共轭衍生物，这些油的级分，和它们的混合物。在本专利技术方法的液/液萃取步骤前，产生自酯交换的脂肪酸烷基酯级分通常包含0.5至5重量％，更通常0.8至3重量％的单酸甘油酯，相对于所述级分的总重量。根据本专利技术方法，该单酸甘油酯被萃取在该包含轻醇的相(极性溶剂的相)中。根据本专利技术方法的优选实施方案，将极性溶剂(SP)与EAAG级分逆流地被引入，导致获得包含纯化EAAG的重相和富集单酸甘油酯的轻相。这是因为，当不使用非极性溶剂(如己烷)时，该包含轻醇的相已经萃取了比包含纯化EAAG的相更轻的单酸甘油酯。优选这种实施方案，其仅仅使用萃取用极性溶剂(而没有非极性溶剂)并且其已经显示出优异的萃取性能(如在以下实施例中显示那样)。此外，轻醇(通常甲醇)已经是在原位可用于实施酯交换。因此将不寻求另外并特别地引入烃，直至那时都不使用它(quin’ est pas utilise jusqu’ alors)。根据第二种实施方案，本专利技术方法包括以下步骤:1-使EAAG与SA和SP混合，搅拌该获得的混合物，然后使其沉降直至获得富集单酸甘油酯的重相I (PLl)和获得包括纯化EAAG的轻相I (pi I)。在本专利技术方法的该第二种实施方案中，该非极性溶剂是比该极性溶剂更轻的，并且正是这种非极性溶剂包含纯化酯。根据这种第二实施方案的变型，在本专利技术的方法中在步骤Iz后面有以下步骤: 2-混合、搅拌然后沉降分离pll+SP— PL2+pl2 3-混合、搅拌然后沉降分离PL1+PL2+SA— PL3+pl3 4-混合、搅拌然后沉降分离PL3+SA— PL4+pl4，其中: -PL4是富集单酸甘油酯的重相，和 -轻相pl2+pl3+pl4的总和包含纯化EAAG，其优选地具有小于或等于0.8重量％的单酸甘油酯含量,相对于纯化EAAG的重量。根据本专利技术的方法可以容易地在工业规模上，间歇地本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.07.08 FR 10555551.用于选择性萃取在脂肪酸烷基酯(EAAG)级分中存在的单酸甘油酯的方法，其包括至少一个使用以下溶剂的液-液萃取步骤: -包含轻醇的极性溶剂(SP)； -和任选的非极性溶剂(SA)，其包含与轻醇不混溶的溶剂。2.根据权利要求1的方法，其中轻醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇、异丁醇、2-乙基已醇，和它们的混合物。3.根据权利要求1或2的方法，其中所述极性溶剂包含99.9至70%的轻醇和0.1至30%的水。4.根据权利要求1-3之一的方法，其中所述非极性溶剂选自己烷、庚烷、苯、双环已烷、环己烧、萘烧、癸烧、己烧、煤油、甲基环己烧、Texsolve S或S_66、石脑油、Skellite、十四烷、Texsolve、超临界CO2、加压丙烷或加压丁烷、天然溶剂，和它们的混合物。5.根据权利要求1-4之一的方法，其中EAAG包含至少一种选自以下油的酯:油菜籽油、红花油、向日葵油、旱金莲油、芥菜籽油、橄榄油、芝麻油、大豆油、玉米油、花生油、核桃油、榛子油、鳄梨油、葡萄籽油、棉籽油、稻子油、巴巴苏椰子油、蓖麻油、棕榈油、棕榈仁油、油菜籽油、羽扇豆油、麻风树属植物油、椰子油、亚麻子油、月见草油、霍霍巴油、亚麻荠油、海藻油、动物脂油，如牛肉或者猪肉油脂、鸡脂肪油、猪脂肪油、鱼脂肪油、乳脂肪油、牛油树脂油、生物柴油、用过的食油、用过的煎炸油、溶剂混合油、这些油的衍生物，特别地氢化衍生物、共轭衍生物，这些油的级分，和它们的混合物。6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：JL迪布瓦，A皮奇里利，J马涅，
申请(专利权)人：阿肯马法国公司，
类型：
国别省市：
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