本发明专利技术公开了HPPP-Zn配聚物及其合成方法，所述的配聚物结构式为[Zn(HPPP)2·DMF]n，其中n为10～100的整数。本发明专利技术的制备方法操作简便，反应时间短，生产成本低；而且可根据要求不同，得到确定分子结构的单晶，也可得到微晶。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述的配聚物结构式为n，其中n为10～100的整数。本专利技术的制备方法操作简便，反应时间短，生产成本低；而且可根据要求不同，得到确定分子结构的单晶，也可得到微晶。【专利说明】
本专利技术涉及化工
，特别地，涉及一种HPPP (2-羟基联苯基-2-次磷酸）-Zn 配聚物的合成方法。
技术介绍
环氧树脂因其高拉伸强度和模量、低固化收缩率、良好的耐潮气性能、耐化学药品 性及电绝缘性且成本低廉，而被广泛应用于涂料、土木、建筑、胶粘剂、电子、航空等领域。但 是，其最大缺点是易燃性。目前最常用的方法是在环氧树脂中引入卤族原子以达到预期的 阻燃效果。然而，用卤系化合物作阻燃剂在阻燃过程中会产生二噁英、多溴二苯并呋喃和卤 化氢等有毒有害物质，危害人们的生命和健康并造成环境污染。出于环保原因，含卤类阻燃 剂正逐步被有机磷类等较环保的阻燃剂所取代，其中，9,10-二氢-9氧杂-10磷杂菲-10氧 化物（即D0P0)就是有机磷阻燃剂系列产品之一。D0P0及其衍生物因具有独特的分子结构 (联苯环和菲环结构并存），所表现出诸多的优异性能而备受关注。D0P0的结构式如下 ： 【权利要求】1. 一种新化合物HPPP-Zn配聚物，其特征在于所述的配聚物结构式为 n，其中 η 为 10 ?100 的整数〇 2. HPPP-Zn配聚物的单晶，其化学式为C3(lH34N208P 2Zn，晶体结构为正交晶系 (Orthorhombic)，晶胞参数分别为 a = 1. 4720 (2)nm, b = 2. 6081 (5)nm, c = 0· 83541 (1) nm, α = β = γ = 90。，V = 3. 2072(9)nm3 ;聚合物结构式如下式：〇3. 权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：选用HPPP与 Zn(CH3C00)2 · 2H20反应得n，然后以异丙醇（i-PrOH)为置换溶剂进行结 晶得到。 4. HPPP-Zn配聚物的单晶的制备方法，所述的制备方法为：Zn(CH3C00)2 · 2H20以DMF 为溶剂，在磁力搅拌下，溶解至澄清透明溶液，加入D0P0固体，加热到30?60°C，反应物 Zn(CH3C00)2 ·2Η20、?0Ρ0 或 HPPP)的摩尔比 1. 1 ?1. 2 : 1，反应 20min ?40min，停止搅拌； 将溶液过滤后，于溶液上方小心加入异丙醇，1周后可获得配聚物单晶，所述的单晶化学式 为C 3(lH34N208P2Zn，晶体属正交晶系，Pccn空间群，晶胞参数分别为：a = 1. 4720(2)nm，b = 2.6081(5)nm，c = 0.83541(l)nm, α = β = γ = 90。，V = 3.2072(9)nm3;红外吸收特征 峰是 3357. 8, 3057. 1，2931. 9, 2380. 0, 1660. 2, 1595. 8, 1477. 8, 1447. 6, 1433. 7, 1384. 3, 115 8. 3, 1097. 5, 1061. 2, 1011. 6, 977. 2, 916. 1, 792. 5, 753. 8, 718. 4, 664. 5, 570. 8cm_1〇5. 根据权利要求3所述的制备方法，所述的制备方法为：Zn(CH3C00)2 · 2H20以DMF 为溶剂，在磁力搅拌下，溶解至澄清透明溶液，加入D0P0固体，加热到30?60°C，反应物 Zn(CH3C00)2 · 2H20、D0P0 或 HPPP)的摩尔比 1. 1 ?1. 2 : 1，反应 20min ?40min，停止搅 拌；将滤液旋转蒸发至有晶体出现，停止蒸发，加入异丙醇，有大量白色固体析出，抽滤，自 然晾干，可得微晶状白色固体产物。【文档编号】C07F9/30GK104109173SQ201410283025【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月23日 优先权日:2014年6月23日 【专利技术者】蒋正静, 安礼涛 申请人:淮阴师范学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新化合物HPPP‑Zn配聚物，其特征在于所述的配聚物结构式为[Zn(HPPP)2·DMF]n，其中n为10～100的整数
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋正静，安礼涛，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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