高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺包括以下步骤：S100，配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液；S200，使混合溶液的pH值为0～6，生成第一沉淀物；S300，分离S200中的第一沉淀物；S400，将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合，得到第二沉淀物；S500，分离S400中产生的第二沉淀物，对第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐；得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于5％。利用本发明专利技术的制备工艺，减少了最终得到的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的含量，提高了二乙基次膦酸盐的纯度，增加了二乙基次膦酸盐的热稳定性。

【技术实现步骤摘要】
高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺
本专利技术涉及阻燃剂，特别是涉及一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。
技术介绍
二乙基次膦酸铝和二乙基次膦酸锌是具有良好阻燃性的无卤阻燃剂，现已作为溴系阻燃剂的替代物而广泛应用于聚酰胺和聚酯的阻燃。 聚酰胺和聚酯的加工温度很高，为了缩短生产周期，加工温度经常超过300摄氏度，甚至达到350摄氏度。这对阻燃剂的热稳定性提出了很大的挑战，因此，对作为阻燃剂的二乙基次膦酸盐的热稳定性提出了更高的要求。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术提供一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺，可制备出热稳定性较高的二乙基次膦酸盐。 为达到上述目的，本专利技术拟采用如下技术方案: 一种高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，包括以下步骤: SlOO:配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液； 所述二烷基次膦酸中含有二乙基次膦酸和长链二烷基次膦酸，所述二烷基次膦酸碱金属盐中含有二乙基次膦酸碱金属盐和长链二烷基次膦酸碱金属盐； S200:使混合溶液的pH值为O~6，生成第一沉淀物； S300:分离S200中的第一沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S100：配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液；所述二烷基次膦酸中含有二乙基次膦酸和长链二烷基次膦酸，所述二烷基次膦酸碱金属盐中含有二乙基次膦酸碱金属盐和长链二烷基次膦酸碱金属盐；S200：使混合溶液的pH值为0～6，生成第一沉淀物；S300：分离S200中的第一沉淀物；S400：将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合，得到第二沉淀物；S500：分离S400中产生的第二沉淀物，对所述第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐；得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤: SlOO:配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液； 所述二烷基次膦酸中含有二乙基次膦酸和长链二烷基次膦酸，所述二烷基次膦酸碱金属盐中含有二乙基次膦酸碱金属盐和长链二烷基次膦酸碱金属盐； S200:使混合溶液的pH值为O~6，生成第一沉淀物； S300:分离S200中的第一沉淀物； S400:将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合，得到第二沉淀物； S500:分离S400中产生的第二沉淀物，对所述第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐；得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于5%。2.根据权利要求1所述的高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，S200中，包括以下步骤: 调节SlOO中配制的混合溶液的pH值，使混合溶液的pH值为O~6，生成第一沉淀物。3.根据权利要 求1所述的高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，S200中，包括以下步骤: 调节SlOO中配制的混合溶液的pH值，使混合溶液的pH值为O~4，生成第一沉淀物。4.根据权利要求1所述的高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，SlOO中的金属离子化合物与S400中的金属离子化合物均选自Mg、Ca、Ba、Fe、Zr、Al、Sn、Sr、Sb、Ge、T1、Zn的盐类、氧化物、氢氧化物、烷基氧化物和硫化物中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺，其特征在于，SlOO配制的混合溶液中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚强，赵月英，唐天波，周侃，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，清远市普塞呋磷化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33