花香型香料苯乙醛苯基乙二醇缩醛的合成方法技术

花香型香料苯乙醛苯基乙二醇缩醛的合成方法，由苯乙醛与苯基乙二醇在酸性条件下进行缩合反应得到，反应式为：总得率８６．７％，本发明专利技术的最终产物带有清香，花香，使人想到百合，铃兰，风信子的香味，底韵有甜甜的膏香，香气柔和，适用于各类花香型的配方中。本发明专利技术的优点是合成方法操作简单，反应条件温和，得率较高，适合大规模的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型香料的合成工艺，特别是一种。
技术介绍
苯乙醛苯基乙二醇缩醛是一种非常有应用前景的合成香料，具有很长的留香时间，和很好的稳定性，带有清香，花香，使人想到百合，铃兰，风信子的香味，底韵有甜甜的膏香，香气柔和。适用于各类花香型的配方，可用于大部分日化香精如香波，浴露，香皂，洗衣粉，蜡烛，熏香等，同时还可作为定香剂使用。关于该化合物的相关报道可见J.Am.Chem.Soc，75，3709～3712(1953)；J.Am.Chem.Soc，77，5095～5098(1955)，苯乙醛苯基乙二醇缩醛在这些报道中都是在研究环氧苯乙烷二聚体时作为反应的副产物被提到的，而关于该化合物的合成方法目前为止还没有见到相关报道。本专利技术的目的就是为了提供苯乙醛苯基乙二醇缩醛的合成方法。
技术实现思路
合成苯乙醛苯基乙二醇缩醛的方法是由苯乙醛与苯基乙二醇在酸性条件下进行缩合反应得到，反应式为 其中苯乙醛与苯基乙二醇用量的摩尔比为1∶1至1∶2；所用催化剂采用无机酸或有机酸，如硫酸，对甲基苯磺酸，草酸等；用惰性溶剂作为反应溶剂如苯，甲苯，环己烷；反应温度控制在10～30℃；反应时间为15～30小时。本专利技术的优点是合成苯乙醛苯基乙二醇缩醛的方法操作简单，反应条件温和，得率较高，比较适合大规模的生产，产品经调香师应用于日化香精中，取得了良好的效果。具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例一苯乙醛苯基乙二醇缩醛的制备在装有搅拌，冷凝管，温度计和滴液漏斗的2000毫升三口烧瓶中加入800毫升苯、414克(3.0摩尔)苯基乙二醇和3克对甲基苯磺酸，搅拌，水浴(25℃)，开始缓慢滴加苯乙醛360克(3.0摩尔)，整个滴加过程约需3小时，维持内温在25℃左右，滴加完毕后继续在该温度下搅拌反应20小时。反应毕，用5％碳酸钠溶液，水洗涤至中性，回收溶剂后，收集b.p.164～166℃/3mmHg的馏分623克，含量98％，反应得率86.7％。IRυmax1494，1454，1130，1079，694cm-1MS(m/e)240(M+)，149，121，103，91，77，51。权利要求1.，其特征在于由苯乙醛与苯基乙二醇在酸性条件下进行缩合反应得到，反应式为2.根据权利1所述的花香型香料苯乙醛苯乙二醇缩醛的合成方法，其特征在于所述苯乙醛与苯基乙二醇用量的摩尔比为1∶1至1∶2。3.根据权利1所述的花香型香料苯乙醛苯乙二醇缩醛的合成方法，其特征在于所述催化剂采用无机酸或有机酸，如硫酸，对甲基苯磺酸，草酸。4.根据权利1所述的花香型香料苯乙醛苯乙二醇缩醛的合成方法，其特征在于用惰性溶剂作为反应溶剂，如苯，甲苯，环己烷，反应温度控制在10～30℃；反应时间为15～30小时。全文摘要，由苯乙醛与苯基乙二醇在酸性条件下进行缩合反应得到，反应式为总得率86.7％，本专利技术的最终产物带有清香，花香，使人想到百合，铃兰，风信子的香味，底韵有甜甜的膏香，香气柔和，适用于各类花香型的配方中。本专利技术的优点是合成方法操作简单，反应条件温和，得率较高，适合大规模的生产。文档编号C07D317/12GK1772746SQ20041006813公开日2006年5月17日 申请日期2004年11月12日 优先权日2004年11月12日专利技术者熊波, 陈恩治, 王慧辰 申请人:上海爱普香料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
花香型香料苯乙醛苯基乙二醇缩醛的合成方法，其特征在于：由苯乙醛与苯基乙二醇在酸性条件下进行缩合反应得到，反应式为：＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊波，陈恩治，王慧辰，
申请(专利权)人：上海爱普香料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]