一种用3-羟基丁酮气相氧化制备丁二酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种用３－羟基丁酮气相氧化制备丁二酮的新方法。将３－羟基丁酮发酵液或其配制液加热汽化后的蒸汽与空气混合，其中氧气与３－羟基丁酮的摩尔比为０．５～２．５，并将此混合气体连续通入设有活性炭的固定床反应器内进行反应，其中固定床反应器内混合气体的空速为５００ｈ↑［－１］～２５００ｈ↑［－１］，反应温度为１１０℃～１９０℃，经上述反应从固定床反应器出口端以常规的冷凝方法收集丁二酮。采用本发明专利技术的方法丁二酮的反应收率达到８２％，经精馏纯度可达９８％以上，成本较低。本发明专利技术的方法还具有操作和控制简便、反应温度较低、安全可靠、环保基本无污染等优点。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种丁二酮的制备方法，尤其涉及一种用3-羟基丁酮气相氧化制备丁二酮的新方法。
技术介绍
丁二酮是自然界中存在的一种香味物质，用在奶香韵的食品、饮料、糖果、饲料、香精等中，也是一种重要的化工原料，可用于制备某些杂环化合物，也用作明胶的硬化剂和照相的粘结剂等。另外，丁二酮具有良好的防腐效果，浓度为1g/L时就可杀死许多病原菌。常用的丁二酮的工业化生产方法是以甲基乙基酮为原料，与亚硝酸反应生成丁酮肟，再加入稀硫酸，分解得到成品。此法废水严重污染环境，且生产成本较高。常用的丁二酮的工业化生产方法还有乙醇法，一般将符合反应要求的适量亚硝酸钠、乙醇和水加入反应锅内进行搅拌，同时将事先配制好的冷却后的稀硫酸置于高位槽中，用真空吸入反应锅内生成乙酯气体，然后把乙酯气体通入存有丁酮的吸收锅内，生成乙肟，然后利用吸收锅上的真空减压装置进行真空蒸馏。蒸去其中的低沸点物质，冷却得到块状乙酰乙肟，最后把乙酰乙肟加入另一装有甲醛的反应锅内即生成丁二酮。采用此法生产丁二酮时存在的最大问题是当生成乙酰乙肟时，操作困难，温度不易控制，如温度超过80℃就会引起乙酰乙肟分解，极易发生爆炸伤亡等严重事故。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用３－羟基丁酮气相氧化制备丁二酮的新方法，其特征在于，将３－羟基丁酮发酵液或其配制液加热汽化后的蒸汽与空气混合，其中氧气与３－羟基丁酮的摩尔比为０．５～２．５，并将此混合气体连续通入设有活性炭的固定床反应器内进行反应，其中固定床反应器内混合气体的空速为５００ｈ↑［－１］～２５００ｈ↑［－１］，反应温度为１１０℃～１９０℃，经上述反应从固定床反应器出口端以常规的冷凝方法收集丁二酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪，许平，肖梓军，杜毅，曾义勇，张兆斌，马清仪，魏中浩，
申请(专利权)人：上海爱普香料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]