一种糠醛中压连续液相加氢制备糠醇的方法及其加氢反应器技术

本发明专利技术涉及一种从糠醛通过加氢制备糠醇的方法及其所使用的加氢反应器。本发明专利技术的糠醇制备方法是一种从糠醛通过中压液相连续加氢制备糠醇的方法，其中所述糠醛加氢制备糠醇的反应是在一或多个平推流反应器内进行的，所述方法包括在所述的至少一个平推流反应器内加入一根内插管至反应器的底部，使糠醛、氢气、催化剂从上部沿内插管进料至反应器底部然后经过反应器反应后从上部出料，从而得到糠醇。本发明专利技术方法的优点在于反应容易控制，而且节省蒸汽。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及糠醇的制备领域，尤其是糠醛中压液相连续加氢制备 糠醇的方法及其加氢反应器。
技术介绍
糠醇是重要的化工原料，用它制造的呋喃树脂广泛用于铸造、汽 车等工业，糠醇还用于医药、农药、涂料等领域。根据国内外文献报道，糠醇的生产工艺从原料方面分类，主要有以下几种(l)糠醛路 线；(2)乙醇、铝还原法路线；(3)硼氢化钠还原法路线；以反应压 力方面分类(1)常压或低压(O.l-lMPa), (2)中压(l-10MPa), (3)高压(> 10MPa);以糠醛相态方面分类(1 )液相；(2)气相。 目前糠醇是以糠醛生产路线为主，大都采用中压液相连续悬浮床 法。此工艺路线技术成熟可靠、副反应少、质量好、能耗低、产量高、 设备投资少。此工艺流程如附图1，工艺流程如下糠醛与催化剂在 催化剂混合罐11中充分混合后由高压计量泵IO并与经氢气压缩机压 缩后的氢气混合定量打入预热器1,在预热器1中糠醛、催化剂及氢 气被预热至起始反应温度然后进入1#反应器2进行糠醛加氢反应， 未反应完全的物料再进入2#反应器3中进一步反应完全，在1#、 2 #反应器中控制反应温度。反应完全的物料进入冷却器4中进行冷却， 冷却后的糠醇半成品及过量的氢气在1#分离器5与2#分离器6中 进行气液分离，分离后的糠醇半成品在气液分离器8中进一步进行低 压分离，分离后的糠醇半成品放入粗醇沉淀池9中将糠醇催化剂大部 分沉淀下来，上清液送入糠醇精馏塔中进行蒸馏得成品糠醇。气液分 离器8中分离出来的低压氢气经过氢气緩冲罐7将氢气夹带的糠醇进 一步分离后和从1#分离器及2#分离器中分离出来的过量氢气进入氩气压缩机的入口，实现了过量氩气的循环使用。糠醛加氩反应为放热反应，每克分子反应释放13.16kcal的热量， 反应如下—CHO + H2-CH2OH +13.16千卡/克分子糠醛和氢气在催化剂作用下在反应压力为6.0 8.5MPa下，初始 反应温度为160~ 180°C，因此需用蒸汽将物料及氢气预热至初始反应 温度后才能进行反应。高于初始反应温度加氬反应则会进行并放出大 量的热量，放出的热量使混合物的温度上升，随着物料温度的升高反 应速度加快致使放热量更大，而使温度继续升高，温度升高反应速度 更快，如此互相促进致使反应温度不好控制，容易出现"飞温"发生 危险。糠醛液相连续加氢反应器大都采用平推流式反应器，反应温度 一般在180 ~ 230°C ，反应温度控制只能靠反应器夹套内通入蒸汽或热 水进行降温，换热面积较小，温度控制可调性较差，反应热不好向外 移出，容易发生危险，从而使同样体积的反应器反应能力较小，设备 利用率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种糠醛中压液相连续加氢制糠醇的生 产方法，以解决反应器中反应热不易移出、易发生危险的问题，加大 同体积的反应器反应能力，提高设备的利用率，并且还能够节约将反 应物料提高到初始反应温度所需的预热蒸汽。本专利技术的另外一个目的还在于提供一种适于上述糠醛中压连续 液相加氢制备糠醇的生产方法的加氢反应器。为了实现上述是专利技术目的，经过认真研究和实验，本专利技术的专利技术 人发现现有技术中使用的是平推流反应器，通过在现有的平推流反应 器中插入一根内插管就可以解决上述现有技术的缺陷。在插入了内插 管之后，冷的糠醛、氢气、催化剂的混合物在内插管内吸收糠酪加氢 过程中所放出的热量，移出 一部分反应热后再对反应温度进行控制就比较容易并且温度的可调性好，可以增大反应器的反应能力提高设备 利用率，从而实现本专利技术的专利技术目的。因此，本专利技术提供了如下的技 术解决方案。一种糠醛中压液相连续加氬制备糠醇的方法，其中所述糠醛加氢 制备糠醇的反应是在 一或多个平推流反应器内进行的，所述方法包括 在所述的至少 一个平推流反应器内加入一根内插管至反应器的底部， 使糠醛、氢气、催化剂从上部沿内插管进料至反应器底部然后经过反 应器反应后从上部出料，从而得到糠醇。其中所述的中压是指l-10MPa。另外，内插管插到反应器的底部 是指接近反应器的底部，内插管在底部的出口和反应器底部之间的距 离可以根据物料的进料速度，具体是糠酪、催化剂和氢气的进料速度 进4亍调整，优选是50 500mm。在一个优选的实施方案中，其中所述糠醛加氢制备糠醇的反应是 在两个平推流反应器内进行，而且其中第 一个平推流反应器中插入了 所述的内插管。所述内插管的管径大小根据糠醛、催化剂的进料大小及糠醛加氢 反应的放热量大小进行计算， 一般糠醛加氢反应在1#反应器中的反 应程度为90%~95%。优选的，所述管径是①20 ①40mm。另外为 了有利于物料的热交换，优选使用薄壁管，例如所述内插管的管壁厚 度为0.5-10 mm。另外，为了防止因反应器底部剧烈反应结焦堵塞内 插管而发生危险，所述的内插管最好采用有缝管或者焊管。另外，为了使温度控制区域更加精确，控制方式更加灵活，更加 有利于糠醛加氢反应热的移出，其中所述加氢反应器的冷却夹套分为 上下两段。另外，为了实现上述的专利技术目的，本专利技术还提供了一种用于糠醛 中压液相连续加氬制备糠醛的加氢反应器。其中所述加氩反应器包括一或多个用于将糠醛加氢制备成糠醇的平推流反应器；其中在至少一 个平推流反应器的内部加入一根内插管至反应器的底部，使糠醛、氢 气、催化剂从上部进料沿内插管至反应器底部然后经过反应器反应后 从上部出料，从而得到糠醇。在一个优选的实施方案中，其中所述糠醛加氢制备糠醇的反应是 在两个平推流反应器内进行，而且其中第一个平推流反应器中插入了 所述的内插管。所述内插管的管径大小根据糠^、催化剂的进料大小及糠醛加氢 反应的放热量大小进行计算， 一般糠醛加氢反应在1#反应器中的反应程度为90%~95%。优选的，所述管径是①20 ①40mm。另外为 了有利于物料的热交换，优选使用薄壁管，例如所述内插管的管壁厚 度为0.5-10 mm。另外，为了防止因反应器底部剧烈反应结焦堵塞内 插管而发生危险，所述的内插管最好采用有缝管或者焊管。另外，为了使温度控制区域更加精确，控制方式更加灵活，更加 有利于糠醛加氢反应热的移出，其中所述加氬反应器的冷却夹套分为 上下两段。本专利技术与现有糠醛液相加氢制糠醇的工艺相比，其优点及积极效 果主要表现在以下几个方面第一，反应温度容易控制不会出现"飞温，，现象，使生产更为安 全、可靠。第二，提高反应器的进料量，同体积反应器的反应能力加大，设 备利用率提高， 一套糠醇装置经过改造后生产能力可以提高50%。第三，省掉了物料预热工序，节省蒸汽，仅在开车时(反应起始 时)需要用蒸汽将物料预热至起始反应温度，正常生产时不需要蒸汽。附图说明附图1是现有技术中糠醇生产的流程图，其中各附图标记的含义是1、预热器 2、 1#反应器 3、 2#反应器 4、冷却器 5、 1#分离器 6、 2#分离器 7、氢气緩冲罐 8、气液分离器 9、粗醇沉淀池 10、高压计量泵 11、催化剂混合罐附图2为本专利技术的糠醇加氢反应器，其中在反应器中包括了本发 明的内插管并且反应器的冷却夹套分为上下两段。附图3为本专利技术的糠醇生产工艺流程图，其中各附图标记的含义是1、预热器 2、 1#反应器 3、 2#反应器 4、冷却器 5、 1#分离器 6、 2#本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糠醛中压液相连续加氢制备糠醇的方法，其中所述糠醛加氢制备糠醇的反应是在一或多个平推流反应器内进行的，所述方法包括在所述的至少一个平推流反应器内加入一根内插管至反应器的底部，使糠醛、氢气、催化剂从上部沿内插管进料至反应器底部然后经过反应器反应后从上部出料，从而得到糠醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：栗昭争，赵新华，柴龙德，尹树万，柴本玉，刘献波，江成真，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]