一种糠醛液相加氢制备糠醇的方法和系统技术方案

本发明专利技术涉及一种以糠醛作为原料通过加氢制备糠醇的方法及其系统。本发明专利技术的所述方法包括将１或多台全混流反应器与１或多台平推流反应器进行串联组合使用，连续加入反应物料在反应器内进行连续反应得到糠醇，其中反应物料包括糠醛原料、催化剂和氢气。本发明专利技术还涉及在所述方法中使用的系统。本发明专利技术的方法反应温度低、操作稳定、原材料和能量消耗少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种糠醛加氩制备糠醇的方法，尤其是糠醛液相加氢 制备糠醇的方法和系统。
技术介绍
糠醇是重要的化工原料，用它制造的呋喃树脂广泛用于铸造、汽 车等工业，糠醇还用于医药、农药、涂料等领域。根据国内外文献报道，糠醇的生产工艺从原料方面分类，主要有以下几种(l)糠醛路 线；(2)乙醇、铝还原法路线；(3)硼氢化钠还原法路线；以压力方 面分类(1)常压或低压(O.l-lMPa)， (2)中压(l-10MPa), (3) 高压(>10MPa);以糠醛相态方面分类(1)液相；(2)气相。目前糠醇是以糠醛生产路线为主，大都采用中压液相连续悬浮床 法。此工艺路线技术成熟可靠、副反应少、质量好、能耗低、产量高、 设备投资少。此工艺流程如附图1,工艺流程如下糠醛与催化剂在 催化剂混合罐11中充分混合后由高压计量泵IO并与经氢气压缩机压 缩后的氢气混合定量打入预热器1,在预热器1中糠醛、催化剂及氢 气被预热至起始反应温度然后进入l弁反应器(平推流反应器)2进 行糠醛加氢反应，未反应完全的物料再进入2#反应器(平推流反应 器)3中进一步反应完全，在1#、 2#反应器中控制反应温度。反应 完全的物料进入冷却器4中进行冷却，冷却后的糠醇半成品及过量的 氢气在1#分离器5与2#分离器6中进行气液分离，分离后的糠醇 半成品在气液分离器8中进一步进行低压分离，分离后的糠醇半成品 放入粗醇沉淀池9中将糠醇催化剂大部分沉淀下来，上清液送入糠醇 精馏塔中进行蒸馏得成品糠醇。气液分离器8中分离出来的低压氢气 经过氢气緩冲罐7将氢气夹带的糠醇进一步分离后和从1#分离器及2#分离器中分离出来的过量氢气进入氢气压缩机的入口，实现了过 量氢气的循环使用。糠醛加氬反应为放热反应，每lmol糠醛反应释放13.16kcal的热 量，反应如下<formula>formula see original document page 7</formula>糠醛和氬气在催化剂作用下，反应压力在5.0 9.0MPa下，初始 反应温度为160~ 180°C。以上传统生产工艺经过实践证明主要存在以 下缺点1、 糠醛与氢气反应会放出大量的热量，而使混合物的温度上升， 随着物料温度的升高反应速度加快致使放热量更大，而使温度继续升 高，温度升高反应速度更快，如此互相促进致使反应温度不好控制； 再加上温度分布不均一，局部容易出现温度瞬间急剧升高，甚至发生 剧烈的糠醇聚合反应而发生危险事故。安全性差。2、 糠醛与催化剂在反应器中的反应时间短，为保证物:抖充分反 应而致使反应温度高、副产物多。3、 糠醛液相连续加氢反应器大都采用平推流式反应器，反应放 出的热量控制只能靠反应器夹套内通入蒸汽或热水进行降温，换热面 积较小，温度控制可调性较差，反应热不好向外移出，除容易发生危 险外还致使装置的单套生产能力小不适合规模化生产。4 、平推流反应器在反应过程中各点的反应情况不同易导致加氢 反应程度不均一，为了能保证产品中残留糠醛全部反应完毕，从而导 致部分糠醛反应过度，致使糠醇半成品质量差。5、 在使用平推流反应器的传统糠醇生产工艺中，反应程度的控 制只有靠反应温度、催化剂用量、反应压力等有限的参数进行控制， 控制手段相对单一并且不好控制。6、 在使用平推流反应器的传统糠醇生产工艺中，糠酪与催化剂 在反应器内停留时间短导致催化剂消耗高又加半成品质量差、单套规 模小，从而导致糠醇的生产成本高。
技术实现思路
为了上述现有技术中使用平推流反应器生产糠醇工艺中的缺陷， 本专利技术提供了 一种糠醛液相加氢制糠醇的生产方法和系统。本专利技术提供了 一种糠醛液相加氢制备糠醇的方法，所述方法包括 将1或多台全混流反应器与1或多台平推流反应器进行串联组合使 用，连续加入反应物料在反应器内进行连续反应得到糠醇，其中反应 物料包括糠醛原料、催化剂和氢气。在一个优选的实施方案中，其中所述全混流反应器与所述平推流 反应器串联组合形式是反应物料先进入1或多台全混流反应器，然后 再进入1或多台平推流反应器。优选地，其中所述全混流反应器与所 述平推流反应器串联组合形式是反应物料首先进入1台全混流反应器，然后再进入1-3台平推流反应器。更优选地，其中在所述平推 流反应器之后可以再串连一或多台全混流反应器和/或平推流反应器。 更具体地，其中所述全混流反应器数量为1-5台，而所述平推流反 应器的数量为1 _ 10台。另外，优选地，其中所述全混流反应器为自吸气式反应器，可以 将所述全混流反应器中液相物料上部的未反应氩气重新吸入液相内 参与反应。更优选地，其中所述的1或多台全混流反应器中的每个全 混流反应器内包括至少1组自吸气式搅拌器，例如1 -8组自吸气式 搅拌器。反应器的密封形式可以采用多种，优选于磁力密封；转速根 据吸气能力及搅拌器的不同而有所变化，至少为50转/分钟。另外，在上述的醛液相加氢制备糠醇的方法，所述的1或多台全 混流反应器中每个全混流反应器内设有加热/冷却盘管或夹套，盘管或 夹套内通入蒸汽、热水、循环水、导热油或其他热交换介质；其中在 糠醛初始反应阶段用盘管、夹套进行加热，反应过程中用热交换介质 取走反应产生的热量。同样地，在所述1或多台平推流反应器中的每 个平推流反应器内设有夹套，夹套内通入蒸汽、热水、循环水、导热 油或其他热交换介质等在反应过程中对反应器进行升温、保温、降温。具体来说，其中将糠醛原料与催化剂混合后一起用计量泵首先输送到所述的l或多台全混流反应器内；或者首先将糠醛输送到所述的 1或多台全混流反应器内，然后按不同比例将催化剂输送到所述全混 流反应器内。并且是其中糠醛原料和催化剂的混合物与氬气顺流进入 所述的1或多台全混流反应器。即糠醛、催化剂的混合物与氬气一起 进入所述的1或多台全混流反应器中的第一台全混流反应器，液相按 顺序依次进入后几个所述全混流反应器及平推流反应器，氢气从所述 的第 一 台全混流反应器分别按顺序依次进入后几个所述全混流反应 器从最后一台所述全混流反应器放空。氬气进入所述全混流反应器时 可以从上部或者底部进入，优选从底部进入。关于氢气和糠醛原料的混合方式，其中糠醛原料和催化剂的混合 物与氢气逆流进入所述全混流反应器。并且其中糠醛原料在所述1或 多台全混流反应器内反应至少70%以上，优选90- 95%。即液相按 顺序依次进入所述的1或多台全混流反应器及所述的1或多台平推流 反应器，氢气从最后 一 个所述全混流反应器进入与液相流向相反分别 进入前几个所述全混流反应器。最后从所述的第一台全混流反应器放 空，氢气进入所述全混流反应器时可以从上部或底部进入，优选从底 部进入。或者，氢气单独进入各个所述全混流反应器，氢气放空采用单独 放空，进入所述全混流反应器时，氢气可以从上部或底部进入，优选 从底部进入。或者，氢气进入各个所述全混流反应器及放空时是以上各种情况 的组合，同样进入所述全混流反应器时氢气可以从上部或底部进入， 优选从底部进入。糠醛、催化剂的混合物与氢气进入所述全混流反应器的方式优选 逆流进入。另外，关于反应器的压力和温度，反应器中的反应压力一般为 1.0 ~ 9.5MPa，在所述的第 一 台全混流反应器内的反应温度为80 ~ 300 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糠醛液相加氢制备糠醇的方法，所述方法包括将１或多台全混流反应器与１或多台平推流反应器进行串联组合使用，连续加入反应物料在反应器内进行连续反应得到糠醇，其中反应物料包括糠醛原料、催化剂和氢气。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：江成真，高绍丰，栗昭争，焦丽，王玉成，张峰，巩传军，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]