一种催化糠醛制糠醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化糠醛制糠醇的方法，包括下述步骤：将糠醛和负载钌的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述钌的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2 MPa；所述糠醛与所述负载钌的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为5～10：1。所述负载钌的氮掺杂石墨烯材料能有效催化糠醛制糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
作为重要的精细化学中间体和原料，糠醇被广泛应用于医药、食品、饮料、农药、染 料等各个领域之中。糠醇可以由糠醛制备而得，然而在现有技术当中，为了获得高产率的糠 醇，一般需要使用到有毒的有机溶剂，不符合可持续发展的理念。因此需要开发出一种绿 色、环境友好的制备方法。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术的缺陷，提供了。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是： ，包括下述步骤:将糠醛和负载钌的氮掺杂石墨烯材料置 于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80~140°C下反应4~8h;所述钌的负载量为3%~ 10%;所述氢气的压力为0.5~2 MPa;所述糠醛与所述负载钌的氮掺杂氮石墨烯材料的质量 比为5~10:1。 优选地，所述钌的负载量为5%。 优选地，所述氢气的压力为1 MPa。 优选地，所述反应温度为120°C。 优选地，所述糠醛与所述负载钌的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为8:1。 优选地，所述氮掺杂氮石墨烯材料的氮含量为6~12%。 优选地，所述反应时间为6h。 所述负载钌的氮掺杂石墨烯材料可采用现有的方法制备，优选采用如下方法制 备:将氮掺杂石墨烯材料分散到蒸馏水中，加入氯亚钌酸钾溶液，80°c搅拌，然后慢慢滴加 硼氢化钠溶液，反应4h，过滤，蒸馏水洗涤，真空干燥。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 本专利技术公开了，所述负载钌的氮掺杂石墨烯材料能有效 催化糠醛制糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对专利技术作进一步的说明。这些实施例仅是对本专利技术的典型 描述，但本专利技术不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所 使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。 实施例1 负载钌的氮掺杂石墨烯材料的制备： 将500mg氮化碳分散到8ml的蒸馏水中，加入含有70mg氯亚钌酸钾水溶液，80 °C搅 拌1h，然后慢慢滴加硼氢化钠溶液(NaBH4/Pd的摩尔量之比为3:1)，室温搅拌4h，过滤， 蒸馏水洗涤，80°C真空干燥，得到负载5%舒的氮掺杂石墨烯材料。 催化糠醛制糠醇的方法： 准确称取200mg糠醛和25mg的负载5%钌的氮掺杂石墨烯材料(氮含量为10%)加入到 高压反应釜的内衬中，加入3ml的水。封装好不锈钢的高压反应釜后，用氢气换气3次，然后 在室温下冲入1MPa氢气。将油浴锅预热到要求的温度，放入高压反应釜，120°C反应6h，停 止反应，冷却至室温。 反应过后，通过过滤将产物与催化剂分离，对滤液进行处理后，利用气相色谱(GC) 对产物以及反应物进行分析，计算出糠醇的产率为99% 实施例2~10 与实施例1的不同之处在于反应温度、氢气压力、钌的负载量和氮掺杂氮石墨烯材料的 氮含量，其结果见如表1。 表1显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本发 明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本专利技术 的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术权利要求的保 护范围之内。【主权项】1. ，其特征在于，包括下述步骤:将糠醛和负载钌的氮掺杂 石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80~140°C下反应4~8h;所述钌的 负载量为3%~10%;所述氢气的压力为0.5~2MPa;所述糠醛与所述负载钌的氮掺杂氮石墨 烯材料的质量比为5~10:1。2. 根据权利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述钌的负载量为5%。3. 根据权利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述氢气的压力为1 MPa〇4. 根据权利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述反应温度为120°C。5. 根据权利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述糠醛与所述负载钌 的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为8:1。6. 根据权利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述氮掺杂氮石墨烯材 料的氮含量为5~15%。7. 根据权利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述反应时间为6h。【专利摘要】本专利技术公开了，包括下述步骤：将糠醛和负载钌的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述钌的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2？MPa；所述糠醛与所述负载钌的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为5～10：1。所述负载钌的氮掺杂石墨烯材料能有效催化糠醛制糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。【IPC分类】C07D307/44【公开号】CN105418551【申请号】CN201510934972【专利技术人】林康艺 【申请人】林康艺【公开日】2016年3月23日【申请日】2015年12月15日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，包括下述步骤：将糠醛和负载钌的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述钌的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2 MPa；所述糠醛与所述负载钌的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为5～10：1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林康艺，
申请(专利权)人：林康艺，
类型：发明
国别省市：广东;44