本发明专利技术公开了一种催化糠醛制备糠醇的方法，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述镍的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2MPa；所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为5～10：1。所述负载镍的氮化碳材料能有效催化糠醛制备糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种催化慷醒制备慷醇的方法。
技术介绍
作为重要的精细化学中间体和原料，慷醇被广泛应用于医药、食品、饮料、农药、染 料等各个领域之中。慷醇可W由慷醒制备备而得，然而在现有技术当中，为了获得高产率的 慷醇，一般需要使用到有毒的有机溶剂，不符合可持续发展的理念。因此需要开发出一种绿 色、环境友好的制备备方法。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术的缺陷，提供了一种催化慷醒制备慷醇的方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是： 一种催化慷醒制备慷醇的方法，包括下述步骤：将慷醒和负载儀的氮化碳材料置于反 应装置中，加入蒸馈水，通入氨气，在80~140°C下反应4~化；所述儀的负载量为3%~ 10% ;所述氨气的压力为0. 5~2MPa;所述慷醒与所述负载儀的氮化碳材料的质量比为 5 ~10 :1d0· 5 优选地，所述儀的负载量为5%。 阳W日]优选地，所述氨气的压力为1MPa。 优选地，所述反应溫度为120°C。 优选地，所述慷醒与所述负载儀的氮化碳材料的质量比为8:1。 优选地，所述氮化碳材料的氮含量为6~12%。 优选地，所述反应时间为化。 所述负载儀的氮化碳材料可采用现有的方法制备备，优选采用如下方法制备备： 将氮化碳材料分散到蒸馈水中，加入氯亚儀酸钟溶液，80°C揽拌，然后慢慢滴加棚氨化钢溶 液，反应地，过滤，蒸馈水洗涂，真空干燥。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 本专利技术公开了一种催化慷醒制备慷醇的方法，所述负载儀的氮化碳材料能有效催化 慷醒制备慷醇，反应条件溫和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的慷醇产率。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对专利技术作进一步的说明。运些实施例仅是对本专利技术的典型 描述，但本专利技术不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所 使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。 阳〇1引实施例1 负载儀的氮化碳材料的制备备： 将500mg氮化碳分散到8ml的蒸馈水中，加入含有70mg氯亚儀酸钟水溶液，80°C揽 拌1h，然后慢慢滴加棚氨化钢溶液（NaBH4/Pd的摩尔量之比为3:1)，室溫揽拌4h，过滤， 蒸馈水洗涂，80 °C真空干燥，得到负载5%儀的氮化碳材料。 催化慷醒制备慷醇的方法： 准确称取200mg慷醒和25mg的负载5%儀的氮化碳材料(氮含量为10%)加入到高压 反应蓋的内衬中，加入3ml的水。封装好不诱钢的高压反应蓋后，用氨气换气3次，然后在 室溫下冲入1MPa氨气。将油浴锅预热到要求的溫度，放入高压反应蓋，120 °C反应化，停 止反应，冷却至室溫。 反应过后，通过过滤将产物与催化剂分离，对滤液进行处理后，利用气相色谱（GC) 对产物W及反应物进行分析，计算出慷醇的产率为99% 实施例2~10 与实施例1的不同之处在于反应溫度、氨气压力、儀的负载量和氮化碳材料的氮含量， 其结果见如表1。 表1显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本发 明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可W做 出其它不同形式的变化或变动。运里无需也无法对所有的实施方式予W穷举。凡在本专利技术 的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术权利要求的保 护范围之内。【主权项】1. ，其特征在于，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮 化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80~140°C下反应4~8h;所述镍的 负载量为3%~10% ;所述氢气的压力为0. 5~2MPa;所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料 的质量比为5~10 :1。2. 根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述镍的负载量为 5%〇3. 根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述氢气的压力为 1MPa〇4. 根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述反应温度为 120。。。5. 根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述糠醛与所述负 载镍的氮化碳材料的质量比为8 :1。6. 根据权利要求1所述的催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，所述反应时间为6h。【专利摘要】本专利技术公开了，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述镍的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2MPa；所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为5～10：1。所述负载镍的氮化碳材料能有效催化糠醛制备糠醇，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的糠醇产率。【IPC分类】C07D307/44【公开号】CN105348235【申请号】CN201510935001【专利技术人】林康艺 【申请人】林康艺【公开日】2016年2月24日【申请日】2015年12月15日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种催化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，包括下述步骤：将糠醛和负载镍的氮化碳材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氢气，在80～140℃下反应4～8h；所述镍的负载量为3%～10%；所述氢气的压力为0.5～2 MPa；所述糠醛与所述负载镍的氮化碳材料的质量比为5～10：1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林康艺，
申请(专利权)人：林康艺，
类型：发明
国别省市：广东;44
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