本发明专利技术公开了一种糠醛生产方法，经陶瓷膜过滤除杂，除渣后得到粗液；之后进入连续流体分离装置，进行连续离子交换，从连续流体分离装置中出来的溶液再经过反渗透系统浓缩，得到浓缩液；将浓缩液送入水解系统，得到的糠醛气体送入初馏和精馏工序，精馏后得糠醛成品，其中陶瓷膜装备所采用的陶瓷膜的孔径为5-15nm，其工作条件为：温度32-35℃之间，压力0.6-1.0Mpa，反渗透浓缩所采用的反渗透膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合反渗透膜，其工作条件为温度在30～35℃，工作压力2.0～4.0Mpa，该方法产率高，效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
现有的糠醛(furfural)又名呋喃甲醛，是一种浅黄色或琥珀色的晶莹透明液体，无机械杂质，物理性质:无色油状液体，有类似苯甲醛的特殊气味。暴露在光和空气中颜色很快变为红棕色，易燃，易与蒸汽一同挥发。其蒸汽与空气形成爆炸混合物，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。糠醛是一种重要的有机化工产品，它在合成树脂、石油炼制、燃料、医药和轻化工等领域有着广泛的用途。糠醛主要是利用植物纤维原料中的多缩戊糖生产的，凡富含多缩戊糖的植物纤维原料都适用于糠醛生产，如玉米芯、棉籽壳、油茶壳、向日葵壳、甘蔗渣和稻壳等。主要用作生产呋喃衍生物的原料，也用作分离饱和脂肪族化合物中不饱和脂肪族化合物的选择性溶剂。我国南方广大地区种植甘蔗，甘蔗主要用作制糖，但其甘蔗渣大部分废弃，造成资源的浪费和环境的污染。也有把甘蔗渣做原料。造纸，由于甘蔗渣含有一些其他物质难以除去，使造纸过程产生的废液不易处理，带来了新的污染，也影响了纸张的质量和用途。制备糠醛时植物纤维原料在酸性催化剂的作用下，经升温加压，其中的多缩戊糖进行水解先生成戊糖，然后脱水制得糠醛。目前，传统的糠醛生产工艺大体如下:植物纤维原料粉碎、拌酸、水解，水解产生的糠醛气体经后续工序制成糠醛成品。由于水解产生的糠醛气体中含有糠醛渣类的固体杂质，需要将这些固体杂质除去后再进入后续工序。目前除去糠醛气体的固体杂质是在水解釜后连接旋风除尘除渣器清除，还需要增加除尘设备，而且这种方法的杂质除去率低，在80%下，这样增加了下一工序初馏塔的蒸馏负荷和清洗频率(I次/20天)，大大增加了糠醛的生产成本。目前，工业上以玉米芯生产木糖的过程中副产大量的木糖母液。结晶木糖糖蜜分离产生的母液质量含量为50?55%的木糖，18?20%的阿糖，6?7%的半乳糖，15%的葡萄糖，I?2%的甘露糖，I?2%的杂糖，其余为水。目前，生产厂家无法提取回收木糖母液中的木糖，直接将母液出售，带来的经济损失很大。以木糖母液为原料制取糠醛是木糖母液利用的很好途径，并具有很好的经济效益。目前世界上糠醛的生产工艺方法主要分为一步法和二步法。一步法是聚戊糖水解和戊糖脱水生成糠醛两步反应在同一个反应器内一次完成；一步法存在的主要缺点是蒸汽消耗量大，糠醛收率低55%)，产生大量的废液废渣等诸多缺点。两步法是原料中的聚戊糖水解成戊糖(木糖)及戊糖脱水生成糠醛的过程是在至少两个不同的反应器内完成的；较之一步法，两步法克服了现有糠醛生产原料转化率低、产生工艺废水难以治理、糠醛渣利用价值低等难题。随着糠醛工业的发展，以及原料综合利用要求的提高，发展两步法糠醛生产工艺，分离原料中的纤维素和半纤维素并分别加以利用，是糠醛工业的必然发展趋势。但是二步法往往工艺流程相对复杂，先期投入大，脱水工艺条件不十分成熟，目前普及起来存在诸多困难。在现有技术中，美国专利US4971657中公开了一种通过处理含木质纤维素的植物生产糠醛的方法，其工艺也为两步法，其中涉及戊糖转化为糠醛的生产过程为:在水解釜I中得到的戊糖溶液经过加温加压后送入管形反应器8以及蒸馏塔10中(在此过程中植物原料被不断地送入水解釜I中，而已经水解完全的原料被不断地排出)，戊糖发生脱水环化反应，生成的醛汽经过热交换器13冷凝后进入收集池14中；所述收集池14中的醛液经过热交换器15汽化后进入到蒸馏装置16中，蒸馏后得到糠醛粗品，从蒸馏装置16中排出的废液送回至水解釜I。所述蒸馏塔10底部排出的未反应完全的戊糖溶液在热交换器36中经过高压蒸汽汽化后，送回至所述蒸馏塔10中，而从蒸馏塔10底排出的废液通过管道11和热交换器4返回水解釜，不同循环过程是通过控制阀门实现的。在该专利公开的技术中，主要存在以下缺点:1)蒸馏塔10底排出的含有未反应完全的戊糖溶液通过热交换器36汽化后重新送回蒸馏塔10中，未再单独提供戊糖脱水反应装置，导致戊糖转化率不高；另一方面，从蒸馏塔10中蒸出的醛汽经过冷凝、收集、汽化过程后送入蒸馏装置16，经过分离得到糠醛粗品，剩余的废液送回至水解釜I中，但是在剩余液体中可能含有的糠醛没有得到进一步的分离，而是又回到水解系统中，一方面加重整个糠醛生产系统的负担，造成能源的浪费，另一方面也可能导致生成的糠醛结构受到破坏，最终造成出醛率的降低；2)戊糖在管形反应器8和蒸馏塔10中转化为糠醛，为达到戊糖转化为糠醛的反应条件，这两个反应器分别需要提供单独的加热加压设备，因此需要消耗大量高压蒸汽；3)蒸馏装置16排出的废液送回至水解体系参与水解反应，但是专利文件中没有公开粗醛精制过程所产生的废水也送回水解系统，因此整个糠醛生产系统产生的废水并没有得到全部的循环利用，即没有做到全部废水的完全闭路循环、零排放。CN1381450A提供一种从甘蔗渣打制取糠醛的方法。包括下列步骤:(I)甘蔗渣与稀硫酸(4-10% )按重量比1: 3混合后装入水解锅中，用直接蒸气加热，并把生成的糠醛带出水解锅；(2)含糠醛3-6%的蒸气冷凝(回收热能产生二次蒸气)，送到初馏塔蒸馏，该塔顶冷凝液中含糠醛30%左右，冷却到40-50°C分层；(3)上层送低沸点物蒸馏塔，除去低沸点物后返回初馏塔回收糠醛；(4)下层粗糠醛送脱水塔和精制塔加工，分别除去水份、低沸点物和甲基糠醛等高沸点物，得产品，避光，除氧、密封储存。CN1763024A 一种以木糖母液为原料制取糠醛的方法，其特征包括以下过程:以木糖母液为原料，醋酸、磷酸、硫酸、盐酸、硫酸化的氧化钛或硫酸化的氧化锆为催化剂，以氯化钠、氯化钾、氯化锌、重过磷酸钙、硫酸钠、硫酸钾或醋酸钠为助催化剂。并按木糖母液、水、催化剂、催化助剂质量比为(6?100): (100?300): (3?12): (O?100)混合后装入脱水釜内加热，反应温度为120?260°C，反应压力为0.1?5.0MPa0反应生成的汽相经冷凝得到糠醛水溶液，再经蒸出水得到糠醛上述的木糖母液:水:催化剂:催化助剂质量比为(20?80): (150?250): (5?10): (O?80)，反应温度为150?240°C，反应压力0.5?3.5MPa，催化剂为醋酸、硫酸或硫酸化的氧化钛，助催化剂为氯化钠、硫酸钠或氯化锌。当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种糠醛的生产方法，其特征在于：经陶瓷膜过滤除杂，除渣后得到粗液；之后进入连续流体分离装置，进行连续离子交换，从连续流体分离装置中出来的溶液再经过反渗透系统浓缩，得到浓缩液；将浓缩液送入水解系统，得到的糠醛气体送入初馏和精馏工序，精馏后得糠醛成品，其中陶瓷膜装备所采用的陶瓷膜的孔径为5‑15nm，其工作条件为：温度32‑35℃之间，压力0.6‑1.0Mpa，反渗透浓缩所采用的反渗透膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合反渗透膜，其工作条件为温度在30～35℃，工作压力2.0～4.0Mpa。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱忠良，
申请(专利权)人：朱忠良，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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