二甲基酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体及制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种二甲基酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体及制备方法和应用。将１０－２０ｇ硫氰酸钾或硫氰酸铵无色晶体加入到１００ｍｌＮ，Ｎ－二甲基甲酰胺或Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺无色透明液体中，搅拌，在空气中，自然光照下，１８℃～２５℃，反应２～８小时，待溶液变为粉红色或桔黄色，将反应产物在真空度０．０８ＭＰａ～０．１ＭＰａ减压蒸馏纯化制得离子液体。该离子液体应用于萃取分离苯－环己烷／正庚烷体系以及萃取精馏分离苯－环己烷／正庚烷体系。制备原料易得，成本较低；制备容易，纯化简单；适合大规模的工业生产及应用。具有很好的选择分离效果，为萃取、萃取精馏等分离过程提供了一种优良的质量分离剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种离子液体，本专利技术也涉及一种离子液体的制备方法， 本专利技术还涉及这种离子液体的应用。具体地说是一种由有机溶剂与无机盐反应 生成的离子液体以及该离子液体的制备方法和应用。(二)
技术介绍
离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或室温附近 温度下呈液体状态的盐类。其低挥发性、低熔点、宽液程、宽的化学窗口、良 好的导电及导热性能、高热稳定性及选择性溶解能力等优点，使其广泛用于萃 取等分离操作过程；燃料电池、太阳能电池、锂电池等的制备；化学反应尤其 是催化反应的介质；毛细管电泳、气相色谱、液相色谱的电解质添加剂或固定 相；以及航空航天领域的润滑材料等，应用前景极为广阔，是一类不可多得的、 值得研究发展的新型绿色溶剂或"软"功能材料。离子液体的阳离子基本上有四类:烷基季铵离子+;烷基季膦离子+; 垸基取代的咪唑离子;烷基取代的吡啶离子简记为。根据负离子的不同可将 离子液体分为两大类:一类是含A1C1的卤化盐(正离子仍为上述4种,其中Cl也 可以用Br代替),这类离子液体为混合物,对水和空气敏感。另一类离子液体与第 一类不同，它的组成固定，大多数对水和空气稳定.这类离子液体的负离子 多BF4 、 PF-6，也有TA-(CF3COO-) 、 HB-(C3F7COO-) 、 TfO-(CF3SCT3)、 NfO-(C4F9SO-3)、 SbF-6、 AsF6、 NCT2等。研究者可通过这些阴、阳离子组合调 配出大量特定功能或结构的离子液体。随着离子液体研究种类的增多，拟卤素 离子SCN—作为离子液体的阴离子，二甲基酰胺(DMF)用于合成离子液体的阳 离子的研究也相继出现，而二者结合形成的离子液体尚未见国内外文献报导。 目前大量离子液体展现了广阔的应用前景，但其高昂的价格是限制其工业化应 用的一个重要瓶颈。现文献报道的一般离子液体的价格是常用有机溶剂的2倍 以上，特别是复分解反应使用Ag盐作原料，价格更是昂贵。此外，离子液体 的纯化困难，然而离子液体的纯化与否直接影响着其理化性质及应用，因此开 发出价格低廉、纯化简单的新型离子液体有着特殊而深远的意义。(三)
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备简便，原料易得，成本低，易纯化的二甲基 酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体。本专利技术的目的也在于提供这种离子液体的制 备方法。本专利技术的目的还在于提供这种离子液体的应用。本专利技术的离子液体是10-20g硫氰酸钾或硫氰酸铵溶于100ml的N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，反应后得到的离子液体。其中以N,N-二甲基 甲酰胺与硫氰酸钾的反应为主。本专利技术的离子液体的制备方法为将10-20g硫氰酸钾或硫氰酸铵无色晶体 加入到lOOmlN,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺无色透明液体中，搅拌， 在空气中，自然光照下，18°C~25°C，反应2 8小时，待溶液变为粉红色或桔黄 色，将反应产物在真空度0.08MPa 0.1MPa减压蒸馏纯化制得离子液体。本专利技术的离子液体应用于萃取分离苯-环己烷/正庚烷体系以及萃取精馏分 离苯-环己垸/正庚烷体系。制备本专利技术的离子液体所需的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和N，N-二 甲基乙酰胺；无机盐选自硫氰酸钾和硫氰酸铵。其中以N,N-二甲基甲酰胺与硫 氰酸钾的反应为主，采用IR、 UV及DSC对本专利技术的离子液体进行了检测， DSC检测表明该新型离子液体熔点为-8'C (其结果由附图1-5说明)。且该类新 型离子液体的导电性良好，室温下测得KSCN溶于DMF制得的离子液体的电 导率高达27.6ms/cm， NH4SCN溶于DMF制得的离子液体的电导率为 18.2ms/cm， KSCN溶于DMAC制得的离子液体的电导率为16.3ms/cm。本专利技术的制备方法，原料廉价易得、操作经济简便、无需气体保护、产品 易纯化，具有广阔的商业化前景。本专利技术的离子液体应用于萃取分离苯-环己烷/正庚垸体系以及萃取精馏分 离苯-环己烷/正庚烷体系。此种方法不同于传统的加盐萃取精馏。其特征在于将 无机盐加到有机溶剂中并非简单的溶解扩散过程，而是发生了化学反应，生成 了一种新型物质，即离子液体。从分离系数和相对挥发度上反映出，该离子液 体的加入对苯-环己烷体系和苯-正庚烷体系均具有很好的分离效果。本专利技术提供的新型离子液体及其制备方法与应用，和现有技术相比，具有 如下显著效果(1) 本专利技术提供的是一种新型的离子液体，开发出了离子液体的新品种。(2) 此种新型离子液体的制备原料易得，成本较低；制备容易，纯化简单； 适合大规模的工业生产及应用。4(3) 制备过程中无污染物的排放和副产物的产生，属于绿色化工制备过程。(4) 本专利技术提供的新型离子液体用于萃取分离苯-环己烷/正庚烷体系(苯 的体积含量0~60%)以及萃取精馏分离苯-环己烷/正庚烷体系(苯的体积含量 0~55%)，具有很好的选择分离效果，为萃取、萃取精馏等分离过程提供了一种优良的质量分离剂。(四) 附图说明图1是KSCN的红外谱图； 图2是DMF的红外谱图；图3是KSCN与DMF形成的新型离子液体红外谱图；图4是KSCN与DMF形成的新型离子液体紫外-可见光谱图；图5是KSCN与DMF形成的新型离子液体的DSC曲线。具体实施方式本专利技术通过以下实例加以说明，但并非仅局限于此。 实施例1 萃取称取10g硫氰酸钾溶于100mlN，N-二甲基甲酰胺，充分搅拌至完全溶解， 室温静置8 h，溶液变为粉红色制得离子液体。将其加入萃取分离苯-正庚烷体 系，当原料液中苯和正庚烷的体积比为1: 1，离子液体与原料体积比为1: 1 时，萃取后正庚烷的分配系数为10.17，苯的分配系数为1.22，选择系数达8.32。实施例2萃取称取10g硫氰酸铵溶于100mlN，N-二甲基甲酰胺，充分搅拌至完全溶解， 室温静置4h,溶液变为粉红色制得离子液体。将其加入萃取分离苯-环己烷体系，当原料液中苯和环己烷的体积比为1: 1，离子液体与原料体积比为1: 1时，萃取后环己烷的分配系数为2.97，苯的分配系数为0.94，选择系数为3.16。 实施例3萃取精馏称取18g硫氰酸钾溶于100mlN，N-二甲基甲酰胺，充分搅拌至完全溶解， 室温静置6h，溶液变为粉红色制得目标离子液体。将该离子液体作为萃取精馏 所需的分离剂加入苯-环己垸体系中，当原料液中苯和环己烷的体积比为1: 1， 离子液体与原料体积比为0.3: l时，萃取精馏分离苯和环己垸，其组分间的相 对挥发度增为2.17。权利要求1、一种二甲基酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体，其特征是它10-20g硫氰酸钾或硫氰酸铵溶于100ml的N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中，反应后得到的离子液体。2、 根据权利要求1所述的二甲基酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体，其特征 是它是N,N-二甲基甲酰胺与硫氰酸钾反应制得的离子液体。3、 一种二甲基酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体的制备方法，其特征是将 10-20g硫氰酸钾或硫氰酸铵无色晶体加入到100mlN,N-二甲基甲酰胺或N,N-二 甲基乙酰胺无色透明液体中，搅拌，在空气中，自然光照下，18°C~25°C，反应 2~8小时，待溶液变为粉红色或桔黄色，将反应产物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基酰胺与硫氰酸盐形成的离子液体，其特征是：它１０－２０ｇ硫氰酸钾或硫氰酸铵溶于１００ｍｌ的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺或Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺中，反应后得到的离子液体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董红星，杨晓光，赵文文，袁文，王晓宇，姚春艳，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]