一种用气相色谱技术分离测定盐酸鲁拉西酮中间体有关物质的方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，本发明专利技术公开了一种用气相色谱技术分离检测盐酸鲁拉西酮中间体3‑(1‑piperazinyl)‑1,2‑benzisothiazole有关物质的方法，该方法采用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，可以定量测定盐酸鲁拉西酮中间体有关物质的含量，从而有效控制合成盐酸鲁拉西酮过程中反应物的纯度，减少副反应的发生和杂质的生成，提高产物收率。本发明专利技术方法分离检测快，专属性强，准确度高，操作简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，具体涉及气相色谱技术分离测定盐酸鲁拉西酮中间体有关物质的方法。
技术介绍
盐酸鲁拉西酮是一种具有双重作用的新型抗精神病药物，它对5-HT2A受体和多巴胺D2受体均具有高度亲和力，对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效。盐酸鲁拉西酮化学名为（3aR,4S,7R,7aS）-2-｛（1R,2R）-2-［4-（1,2-苯并异噻唑-3-基）哌嗪-1-亚甲基］环己基甲基｝六氢化-4,7-桥亚甲基-2H-异吲哚-1,3-二酮盐酸盐，分子式为C28H36N4O2S·HCl。盐酸鲁拉西酮中间体化学名3-(1-piperazinyl)-1,2-benzisothiazole，分子式为C11H13N3S，结构式为：在合成盐酸鲁拉西酮的过程中，需要控制一些重要中间体的纯度，以减少副反应的发生和杂质的生成，从而提高产物收率和纯度。盐酸鲁拉西酮中间体3-(1-piperazinyl)-1,2-benzisothiazole的合成过程中可能引入的杂质有哌嗪、正丁醇和乙酸乙酯。盐酸鲁拉西酮中间体中的杂质去除不完全，将会影响最终药物纯度和质量。因此，实现分离测定盐酸鲁拉西酮中间体及其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用气相色谱技术分离检测盐酸鲁拉西酮中间体有关物质的方法，其特征在于：选用气相色谱技术，用合适的溶剂将样品溶解，采用聚硅氧烷类毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，外标法进行定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种用气相色谱技术分离检测盐酸鲁拉西酮中间体有关物质的方法，其特征在于：选用气相色谱技术，用合适的溶剂将样品溶解，采用聚硅氧烷类毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，外标法进行定量分析。2.根据权利要求1所述的分离测定方法，溶剂可以为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Agilent、OHIOVALLEY或SGE的气相色谱柱。4.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱为中等极性或极性甲基聚硅氧烷类毛细管色谱柱。5.根据权利要求4所述的分离测定方法，色谱柱优选中等极性聚硅氧烷类毛细管色谱柱。6.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：1）取盐酸鲁拉西酮适量，加二甲基亚砜溶解制成每1ml中含...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙冬雪，王宇杰，
申请(专利权)人：北京万全德众医药生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11