乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法技术

本发明专利技术公开了一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，属于食品安全检测技术领域。其利用已优化的QuEChERS方法对样品进行前处理；运用超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱进行筛查，采用全扫描/数据依赖采集，全扫描/可变的数据非依赖采集，全扫描/全离子碎裂采集扫描模式，选择正离子模式扫描，得到完整的一级与二级图谱；运用Exact Finder 2.5软件对获得的一级与二级谱图进行处理，提取出化合物信息。将建立谱库中的信息与被测物筛选结果进行对比，确证乳及乳制品中塑化剂的组成。本发明专利技术所用质谱仪器的主要优势为分辨率高、定性与定量结果准确、灵敏度高、质量精度高等，可应用于复杂基质的分析。本发明专利技术为食品中外源性风险物质的常态化日常监控提供了快速、准确的分析手段。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品安全检测
，特别涉及一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法。
技术介绍
乳及乳制品包括：液体乳类；乳脂肪类；炼乳类；乳粉类；干酪类；其他乳制品类。由于其种类繁多，营养丰富而备受人们喜爱。随着生活水平的提高，人们对于乳及乳制品的安全问题越来越关注。塑化剂为一种外源性物质，在塑料加工中使其柔韧性增强，容易加工，被合法用于工业生产。乳及乳制品中塑化剂主要来源于包装材料中的塑化剂迁移，其包装材料多为高分子聚合物，这些材料在生产、加工过程中需要添加一定量的助剂增强塑料的性能。从乳及乳制品包装中迁移至基质中的塑化剂包括邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类。塑化剂为脂溶性物质，而塑料本体结构与塑化剂间并不是通过化学键链接，所以乳及乳制品易被塑化剂污染。邻苯二甲酸酯类物质被称为“环境激素”，能对内分泌系统造成干扰，导致生殖功能的紊乱、致畸、致癌并对机体的免疫功能造成影响。因此，有必要对塑化剂的使用量进行控制和监测。目前用于乳及乳制品中外源性风险物质的高通量、快速检测方法较少，前处理操作复杂，材料与设备成本高，仅限于几种或一类化合物的快速检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：包括以下步骤：1)利用QuEChERS方法对乳及乳制品的被测物样品进行提取和净化，得到被测物样品的测试溶液；2)运用超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱仪对被测物样品进行筛查，采用电喷雾离子源和Full MS/dd‑MS2，Full MS/vDIA，Full MS/AIF三种扫描模式，得到被测物样品完整的一级与二级质谱图；3)通过软件对获得的一级与二级质谱图进行处理，提取出被测物样品中塑化剂化合物信息；4)将塑化剂标准谱库中的塑化剂化合物信息与被测物样品的化合物信息进行比对，通过分析标准物质的色谱质谱...

【技术特征摘要】
1.一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：包括以下步骤：1)利用QuEChERS方法对乳及乳制品的被测物样品进行提取和净化，得到被测物样品的测试溶液；2)运用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱仪对被测物样品进行筛查，采用电喷雾离子源和FullMS/dd-MS2，FullMS/vDIA，FullMS/AIF三种扫描模式，得到被测物样品完整的一级与二级质谱图；3)通过软件对获得的一级与二级质谱图进行处理，提取出被测物样品中塑化剂化合物信息；4)将塑化剂标准谱库中的塑化剂化合物信息与被测物样品的化合物信息进行比对，通过分析标准物质的色谱质谱信息进行最终判定结构与定量乳及乳制品中塑化剂的组成。2.根据权利要求1所述的一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤1)具体为：称取乳及乳制品试样于具塞玻璃离心管中，加入体积百分数1％乙酸-乙腈混合溶液后涡旋混合，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠，涡旋后，振荡提取处理，再将离心管置于离心机离心，移取上层溶液于预先加有C18、PSA及无水硫酸镁的离心管中，涡旋后离心，上层溶液经0.22μm有机系微孔膜过滤，取滤液至进样小瓶中，加入甲醇及8mmol/L甲酸铵水溶液。3.根据权利要求1所述的一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤2)具体为：通过超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱的全扫描模式获得一级质谱图，提取离子流图进行定量，通过可变的数据非依赖采集vDIA模式扫描得到二级质谱图。4.根据权利要求1或3所述的一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤3)具体为：通过分析二级质谱图得到的碎裂片段数据，初步判断该物质归属类别，继而对该保留时间色谱峰的其他片段信息进行分析，包括质荷比、片段丰度比与同位素丰度比，从而推断出该物质结构和元素组成。5.根据权利要求1所述的一种乳及乳制品中塑化剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤4)中的标准谱库是按照以下步骤建立的：1)配制塑化剂标准品的标准溶液；2)运用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱仪对...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾玮，张焱茜，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61