乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法技术

本发明专利技术公开了一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，属于食品安全检测技术领域。其利用已优化的QuEChERS方法对样品进行前处理；运用超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱进行筛查，采用全扫描/数据依赖采集，全扫描/可变的数据非依赖采集，全扫描/全离子碎裂采集扫描模式，选择正离子或负离子模式扫描，得到完整的一级与二级图谱；运用Exact Finder 2.5软件对获得的一级与二级谱图进行处理，提取出化合物信息。将建立谱库中的信息与被测物筛选结果进行对比，确证乳及乳制品中甜味剂的组成。本发明专利技术所用质谱仪器的主要优势为分辨率高、定性与定量结果准确、灵敏度高、质量精度高等，可应用于复杂基质的分析。本发明专利技术所建立的筛查方法在食品领域具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品安全检测
，特别涉及一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法。
技术介绍
甜味剂是指能赋予食品以甜味的食品添加剂，它是食品中用量最大，也最常用的一类添加剂。列入GB2760附录A的甜味剂共有20种物质，甜味剂按营养价值可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂两类；按其甜度可分为低倍甜味剂和高倍甜味剂；按其来源可分为天然甜味剂和合成甜味剂。在乳及乳制品中添加适量阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠等甜味剂，起到增甜作用，从而改进乳及乳制品的可口性。合格的甜味剂对人体没有坏处，但是，长期过量摄入亦会对人的身体健康造成一定损害，例如危害牙齿，引起肥胖、冠心病和高血压人群血脂升高等等。因此，有必要对甜味剂的使用量进行控制和监测。然而，目前用于乳及乳制品中外源性风险物质的高通量、快速检测方法较少，前处理操作复杂，材料与设备成本高，仅限于几种或一类化合物的快速检测，多残留快速分析时往往根据化合物的结构特点将化合物分组后检测。近年来，QuEChERS广谱提取方法的应用和通过仪器联用使得乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析技术迅速发展。本专利技术结合理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：包括以下步骤：1)利用QuEChERS方法对乳及乳制品的被测物样品进行提取和净化，得到被测物样品的测试溶液；2)运用超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱仪对被测物样品进行筛查，采用电喷雾离子源和Full MS/dd‑MS2，Full MS/vDIA，Full MS/AIF三种扫描模式，得到被测物样品完整的一级与二级质谱图；3)通过软件对获得的一级与二级质谱图进行处理，提取出被测物样品中甜味剂化合物信息；4)将甜味剂标准谱库中的甜味剂化合物信息与被测物样品的化合物信息进行比对，通过分析标准物质的色谱质谱...

【技术特征摘要】
1.一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：包括以下步骤：1)利用QuEChERS方法对乳及乳制品的被测物样品进行提取和净化，得到被测物样品的测试溶液；2)运用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱仪对被测物样品进行筛查，采用电喷雾离子源和FullMS/dd-MS2，FullMS/vDIA，FullMS/AIF三种扫描模式，得到被测物样品完整的一级与二级质谱图；3)通过软件对获得的一级与二级质谱图进行处理，提取出被测物样品中甜味剂化合物信息；4)将甜味剂标准谱库中的甜味剂化合物信息与被测物样品的化合物信息进行比对，通过分析标准物质的色谱质谱信息进行最终判定结构与定量乳及乳制品中甜味剂的组成。2.根据权利要求1所述的一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤1)具体为：称取乳及乳制品试样于具塞离心管中，加入体积比1:99的乙酸-乙腈混合溶液，涡旋混合后加入无水硫酸镁、陶瓷均质石、无水乙酸钠，涡旋振荡提取处理，将离心管置于离心机离心后，移取上层溶液于预先加有C18、PSA及无水硫酸镁的离心管中，涡旋、离心，上层溶液经0.22μm有机系微孔膜过滤，取滤液至进样小瓶中，加入甲醇及8mmol/L甲酸铵水溶液。3.根据权利要求1所述的一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤2)具体为：通过超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱的全扫描模式获得一级质谱图，提取离子流图进行定量，通过可变的数据非依赖采集vDIA模式扫描得到二级质谱图。4.根据权利要求1或3所述的一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤3)具体为：通过分析二级质谱图得到的碎裂片段数据，初步判断该物质归属类别，继而对该保留时间色谱峰的其他片段信息进行分析，包括质荷比、片段丰度比与同位素丰度比，从而推断出该物质和元素组成。5.根据权利要求1所述的一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法，其特征在于：步骤4)中的标准谱库是按照以下步骤建立的：1)配制甜味剂标准品的标准溶液；2)运用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱仪对甜味剂标准品的标...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾玮，张焱茜，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61