一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法技术

本发明专利技术公开了一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，包括以下步骤：在纳米氧化铁催化作用下，将糖类物质在水热体系中以较低的水热温度130～180℃下进行水热反应，得到炭材料；所述的纳米氧化铁为FeOOH，粒径为10～500nm。本发明专利技术中，采用纳米氧化铁作为催化剂，可有效降低糖类的水热炭化温度，在130～180℃较低的水热温度即可聚合、脱水，有利于能耗的降低，同时本发明专利技术所得炭材料为黑色，炭化程度更高，作为燃料可提高燃烧效率。本发明专利技术方法简单、环保、低能耗、炭化程度高，在较低的水热温度及较短的时间内下获得了具有较高炭化程度的炭材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于炭材料的制备领域，具体涉及了一种降低水热炭化糖类温度、提高产物炭化程度的方法。
技术介绍
炭材料可作为燃料来提供能量，作为吸附剂来净化空气和水源，同时也可作为土壤调节剂，提高土壤的肥力，延长肥料在土壤中的持续时间。炭材料的制备主要有高温裂解炭化和水热炭化两种途径。高温裂解是在惰性气氛或者真空条件下将碳源加热到一定温度(400～800℃)并维持一定时间，通过碳源的裂解反应从而降级氢、氧元素的含量得到富含碳元素的炭材料。水热炭化是指将碳源的水溶液或水的悬浮液封存在高压釜中，并在一定温度(160～250℃)下维持一定的时间，通过加速碳源的脱水脱羧过程从而得到富含碳元素的炭材料。相比于高温裂解的方法，水热炭化法具有以下优点：(1)能耗低，在较低的温度下就可以得到碳化物；(2)无需真空或惰性气氛的条件；(3)对碳源要求低，无需前期的脱水处理；(4)反应条件温和，无有害气体排放；(5)产物富含功能团，易于后期修饰改性，应用范围广泛。糖类物质作为一种重要的碳源，来源广泛，既可以是直接来源于生物的淀粉、葡萄糖、蔗糖等，也可以通过生物质的纤维素、半纤维素等通过水解的方式得到。文献1(Q.Wang,H.Li,Li Chen,X.Huang,Carbon,2001,39,2211-2214)首次报道了利用在190℃的温度下水热炭化蔗糖获得了单分散的炭球。文献2(X.M.Sun,Y.D.Li,Angew.Chem.Int.Ed.,2004,43,597–601)利用葡萄糖为碳源，在160-180℃的水热条件下获得了单分散的炭球，其直径在数百纳米尺度。文献3(X.Cui,M.Antonietti,S.Yu,2006,2,756-759)报道了以淀粉、米粒为碳源，200℃的水热条件下制备了炭材料。目前，水热炭化糖类物质制备炭材料的技术还存在水热温度较高、炭化程度较低的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，简单、环保、低能耗、炭化程度高，在较低的水热温度及较短的时间内下获得了具有较高炭化程度的炭材料。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，包括以下步骤：在纳米氧化铁催化作用下，将糖类物质在水热体系中以较低的水热温度130～180℃下进行水热反应，得到炭材料；所述的纳米氧化铁为FeOOH，粒径为10～500nm。本专利技术中，采用纳米氧化铁作为催化剂，可有效降低糖类的水热炭化温度，在130～180℃较低的水热温度即可聚合、脱水，有利于能耗的降低，同时本专利技术所得炭材料为黑色，炭化程度更高，作为燃料可提高燃烧效率。所述的纳米氧化铁为FeOOH，可均匀分散在水相中；所得的炭材料具有球形形貌，为黑色沉淀；反应结束后，炭材料和催化剂可轻易分离。所述的纳米氧化铁的制备方法包括：将NaH2PO4和FeCl3·H2O溶解在去离子水中，并在95℃～99℃中放置2～4天，得到含纳米氧化铁的水悬浮体系。该含纳米氧化铁的水悬浮体系中纳米氧化铁均匀分散在水相中，可直接作为纳米氧化铁水悬浮体系使用。进一步优选，所述的NaH2PO4和FeCl3·H2O的质量比为1：90～140，有利于得到纳米氧化铁。所述的糖类物质为葡萄糖、淀粉、蔗糖等中的一种或两种以上。所述的水热体系的形成包括：将纳米氧化铁均匀分散在水相中，形成纳米氧化铁水悬浮体系，然后将糖类物质加入到纳米氧化铁水悬浮体系中，形成水热体系。进一步优选，所述的水热体系中糖类物质的含量为0.05～0.25g·mL-1，所述的水热体系中纳米氧化铁的含量为0.05～2g·L-1。所述的水热反应的反应时间为2～20小时，经过上述的反应时间，糖类物质即可完成聚合、脱水，转化为炭材料。进一步优选，所述的水热反应的反应时间为2～10小时。所述的水热反应在密闭的环境中进行。本专利技术方法具体包括以下步骤：第一步：纳米氧化铁催化剂的制备：所述的纳米氧化铁催化剂为FeOOH，将NaH2PO448mg，FeCl3·H2O5.4058g溶解在含1L去离子水的耐热试剂瓶中，并在98℃烘箱中放置三天，得到含纳米氧化铁的水悬浮体系，可直接作为纳米氧化铁水悬浮体系使用。第二步：水热炭化糖类制备炭材料，具体包括以下步骤：将葡萄糖、淀粉、蔗糖等糖类物质溶解于步骤一所述的纳米氧化铁的水相悬浮体系中；然后将水热体系转移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，密封后放置于高温烘箱中；反应结束后取出，经水热后打开反应釜，产物通过离心或过滤分离，并经过100℃烘箱干燥后得到黑色粉体。本专利技术所涉及的炭材料制备方法，具有耗时短、能耗低、无有害气体排放、所得材料炭化程度高、易分离的特点。可广泛应用于燃料、吸附剂、土壤改良剂等领域。本专利技术所制备的炭材料的性能表征包括：X射线衍射(XRD)图谱测定产物相结构，傅里叶红外光谱(FTIR)测定材料表面的官能团，元素分析与热失重(TG)表征材料的炭化程度，扫描电子显微镜(SEM)观察材料的形貌。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：一、采用纳米氧化铁为催化剂，可有效降低糖类的水热炭化温度，有利于能耗的降低。二、与无催化剂条件制备的材料相比，本专利技术所得炭材料为黑色，炭化程度更高，作为燃料可提高燃烧效率。三、与无催化剂条件制备的材料相比，本专利技术所得炭材料粒径更大，可自行快速沉降，从而使催化剂与炭材料容易分离，提高催化剂的重复使用性能。附图说明图1是实施例2、3、4、5、6、7所制备炭材料的比较照片；图2是实施例1、2所制备炭材料的X射线衍射(XRD)图谱；图3是实施例4、5所制备的炭材料的傅里叶红外光谱(FTIR)图谱；图4是实施例4、5所制备的炭材料在氩气氛下的元素分析与热失重(TG)图谱；图5是实施例4、5所制备炭材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，图5中a为实施例5所制备炭材料的SEM照片，图5中b为实施例4所制备炭材料的SEM照片。具体实施方式实施例1将NaH2PO448mg，FeCl3·H2O 5.4058g溶解在含1L去离子水的耐热试剂瓶中，并在98℃烘箱中放置三天(72h)，得到含纳米氧化铁的水悬浮体系，纳米氧化铁粒径为100～300nm，含纳米氧化铁的水悬浮体系中纳米氧化铁的浓度为1.8g·L-1，可直接作为纳米氧化铁水悬浮体系使用，如图2所示，所得纳米氧化铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，其特征在于，包括以下步骤：在纳米氧化铁催化作用下，将糖类物质在水热体系中以较低的水热温度130～180℃下进行水热反应，得到炭材料；所述的纳米氧化铁为FeOOH，粒径为10～500nm。

【技术特征摘要】
1.一种以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类的方法，其特征在
于，包括以下步骤：
在纳米氧化铁催化作用下，将糖类物质在水热体系中以较低的水热温度
130～180℃下进行水热反应，得到炭材料；
所述的纳米氧化铁为FeOOH，粒径为10～500nm。
2.根据权利要求1所述的以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类
的方法，其特征在于，所述的纳米氧化铁的制备方法包括：将NaH2PO4和
FeCl3·H2O溶解在去离子水中，并在95℃～99℃中放置2～4天，得到含纳米
氧化铁的水悬浮体系。
3.根据权利要求2所述的以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类
的方法，其特征在于，所述的NaH2PO4和FeCl3·H2O的质量比为1：90～140。
4.根据权利要求1所述的以纳米氧化铁为催化剂的低温水热炭化糖类
的方法，其特征在于，所述的糖类物质为葡萄糖、淀粉、蔗糖中的一种或两
种以上。
5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：董晓平，管大翔，王益良，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33