蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，包括前驱体制备、初步搅拌、快速升温搅拌以及添加辅料等步骤，制备出可以满足工业生产需求的混炼料，满足后续的陈腐、预挤出、挤出、一干、二干、煅烧、切割和包装等工序，保证足够的抗压性能、耐磨损性能。

Mixing process of honeycomb low temperature denitration catalyst

The invention discloses a mixing process for honeycomb catalysts, including precursor preparation, preliminary mixing, rapid warming stirring and adding accessories and other steps, prepared by mixing mixture can meet the demand of industry production, meet the stale, pre extrusion, extrusion, dry, dry two, burning, cutting and packaging the follow-up processes, ensure compressive properties and abrasion resistance enough.

【技术实现步骤摘要】
蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺
本专利技术涉及一种催化剂混炼工艺，具体是一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺。
技术介绍
氮氧化物(NOx)是一种主要的大气污染物，主要为NO和NO2，现有的燃煤电厂烟气温度主要集中在310℃～420℃，通过安装传统的V、W/Ti或V、Mo/Ti脱硝催化剂即可将至国家规定的排放标准。但在低温脱硝领域，目前虽已开发出许多体系的活性组分，但是能够混炼生产化的较少，缺乏相应的工艺。对低温脱硝领域，Mn、Ce体系一直是研究的热点，但由于其原料类型不同于传统的V、W/Ti或V、Mo/Ti脱硝体系，因此一直缺乏成熟的制备混炼工艺，最终影响成品的机械性能，包括抗压强度和耐磨损性能。
技术实现思路
本专利技术公开了一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，通过调节混炼的工艺和步骤，来制备出能够满足后续工段的泥料，包括陈腐、预挤出、挤出、一干、二干、煅烧、切割和包装，它能够为后续工段提高足够的塑性，以及为最终成品的机械强度和化学性能提供保证。为解决上诉问题，本专利技术采用如下技术：步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液；再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀；缓慢滴加20％浓度的氨水，调节溶液pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h；将沉淀物离心过滤，得到前驱物；也可以将前驱物用去离子水冲洗几次。步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；步骤4：添加适量水和氨水，调节含水量至38～41％，pH至9～9.5，后将搅拌速度升至500r/min，当温度升至90℃后继续搅拌30～60min；步骤5：降低搅拌速度至50～100r/min，当温度降至65～68℃时，缓慢加入2.5～5质量份玻璃纤维、0.15～0.5质量份羧甲基纤维素和0.2～0.5质量份聚氧化乙烯，后将搅拌速度升至500～600r/min，保持10～15min，后降至50～80r/min，加入适量的氨水和去离子水，调节温度至60～65℃，含水量29％～30％，pH为8.5～9.0，最终得到蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼料。具体实施方式：步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液。再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀。缓慢滴加20％浓度的氨水，氨水的滴加需要缓慢，同时容器罐需要不停搅拌，保证氨水及时分撒均匀，从而保证沉淀的及时与稳定进行。氨水的加入，溶液逐渐从酸性变为碱性，当溶液的pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h，保证反应充分，避免原料的浪费，其中pH在10时效果最佳，当pH再提高，导致碱性增强，得到的沉淀物晶粒尺寸和颗粒变大，不利于前驱物的混炼以及后续工段，包括陈腐、预挤出、挤出、一干、二干、煅烧、切割和包装，影响最终成品的抗压性能和耐磨性能。将沉淀物离心过滤，得到前驱物；也可以将前驱物用去离子水冲洗几次，主要是清除掉残留的硝酸根离子，以及氨水带入的钾、钠等碱金属离子，避免它们对蜂窝催化剂活性的影响。步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min。步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min。步骤2和3中，分两次添加前驱物、去离子水和氨水，目的是使其与其它辅料分散均匀，辅料中硬脂酸起润滑作用，具有脱模效果，避免物料黏在混练机、预挤机、模具等的内壁上，同时可降低挤出时的压力；硫酸钡的作用是一方面提供硫酸根离子，可增强催化剂的酸性，另一方面可以提高催化剂的低温抗硫性能，可避免锰和铈的氧化物被硫化，从而生成硫酸锰或硫酸铈，使得催化剂失活速度加快。步骤4：添加适量水和氨水，调节含水量至38～41％，pH至9～9.5，后将搅拌速度升至500r/min，当温度升至90℃后继续搅拌30～60min。在高速搅拌前加入适量的水，是因为在搅拌过程中，摩擦产生热量，会导致水分慢慢流失；水分过多导致混炼料在混练机中打滑，无法产生足够的热量，温度无法上升；水分过低，导致混炼料结成一个一个小颗粒，无法使的各种物料充分混合均匀，具体含水量根据天气进行调节，夏天气温高，失水较快，40～41％为佳，冬天气温低，失水较快慢，38～39％为佳。当达到90℃后，保温一段时间，可使得物料软化，当锰和铈的含量较低时，保温30～35min即可，但当含量较高时，需要较长的时间，需要45～60min。步骤5：降低搅拌速度至50～100r/min，温度会缓慢降低，当温度降至65～68℃时，缓慢加入2.5～5质量份玻璃纤维、0.15～0.5质量份羧甲基纤维素和0.2～0.5质量份聚氧化乙烯，后将搅拌速度升至500r/min，保持10～15min，在此期间，需要注意温度，不可以高于75℃，当接近75℃时，需要降低转速，因为温度过高会导致羧甲基纤维素和聚氧化乙烯失去活性，其中羧甲基纤维素主要提供粘性，保证混炼料容易黏在一起；聚氧化乙烯主要提供塑性，可保证在挤出后，蜂窝状的催化剂保持原有的形状，利于后期的干燥和煅烧，从而保证蜂窝催化剂足够的抗压性能和耐磨损性能。聚氧化乙烯和羧甲基纤维素加入量增加，可以提高混炼料的粘性和塑性，但其是有机物，在高温煅烧过程会燃烧释放出热量，从而容易导致物料脱落等现象，产生负面影响，包括外观和机械性能。后降至50～80r/min，加入适量的氨水和去离子水，调节温度至60～65℃，含水量控制在29％～30％，pH为8.5～9.0，最终得到蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液；再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀；缓慢滴加20％浓度的氨水，调节溶液pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h；将沉淀物离心过滤，得到前驱物；步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；步骤4：添加适量水和氨水，调节含水量至38～41％，pH至9～9.5，后将搅拌速度升至500r/min，当温度升至90℃后继续搅拌30～60min；步骤5：降低搅拌速度至50～100r/min，当温度降至65～68℃时，缓慢加入2.5～5质量份玻璃纤维、0.15～0.5质量份羧甲基纤维素和0.2～0.5质量份聚氧化乙烯，后将搅拌速度升至500～600r/min，保持10～15min，后降至50～80r/min，加入适量的氨水和去离子水，调节温度至60～65℃，含水量29％～30％，pH为7.8～8.3，最终得到蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼料。...

【技术特征摘要】
1.一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液；再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀；缓慢滴加20％浓度的氨水，调节溶液pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h；将沉淀物离心过滤，得到前驱物；步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：周鹏飞，
申请(专利权)人：盐城工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32