一种快速制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备γ－氧氮化铝陶瓷粉末的方法。一种快速制备γ－氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）按氮化铝粉末、α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末所占混合物中摩尔百分比为：氮化铝粉末２８～４０％，α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末６０～７２％选取氮化铝粉末和α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末，将氮化铝粉末和α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末混合；２）混合物干燥；３）将干燥后的混合物置入大电流反应合成装置中，石墨反应器内充有氮气或含氮混合气体，保持气体压力不小于０．１大气压；对石墨反应器直接施加大电流，以５０～５００℃／ｍｉｎ的升温速度加热到１６００～１８５０℃，保温时间为０～６０分钟，得γ－氧氮化铝陶瓷粉末；５）研磨，得产品。该方法制备速度快、效率高，所得到的γ－氧氮化铝透明陶瓷粉末粒径均匀、细小。

Method for rapidly preparing aluminium oxide transparent ceramic powder of gamma oxygen

The invention relates to a method for preparing gamma oxygen aluminum nitride ceramic powder. A method for quickly preparing gamma aluminum nitride transparent ceramic powder, characterized in that it comprises the following steps: 1) according to the aluminum nitride powder, alpha Al: 2 O: 3 powder mixture percentage Moore: aluminum nitride powder 28 ~ 40%, alpha Al: \2: O 3 powder 60 ~ 72% selected aluminum nitride powder and alpha Al: 2 O: 3 powder, aluminum nitride powder and alpha Al: 2 O: 3) 2 powder mixture; drying; 3) the mixture into a large current reaction after drying device, graphite reactor filled with nitrogen or nitrogen mixed gas, keep the gas pressure of not less than 0.1 atmospheric pressure; large current applied directly to the graphite reactor, with 50 to 500 DEG C / min heating speed Heat up to 1600~1850 degrees, holding time is 0~60 minutes, get aluminum oxide ceramic powder; 5) grinding products. The method has the advantages of high preparation speed and high efficiency, and the obtained aluminum oxynitride transparent ceramic powder has uniform particle size and small size.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备γ-氧氮化铝陶瓷粉末的方法，该陶瓷粉末可适用于制备透明陶瓷部件。
技术介绍
γ-氧氮化铝陶瓷(AlON)是Al2O3-AlN系统中具有立方尖晶石结构的稳定固溶体物相，因为其具有优异的光学性能、介电性能和机械性能而备受关注。γ-AlON的机械性能与α-Al2O3相近，并且在1100℃下抗氧化性优良，此外γ-AlON从近紫外、可见光到中红外光区域具备良好的光学透明性。γ-AlON还能够通过无压烧结工艺制备出密实的宽频透明材料，因而在商业和军事领域均具有潜在的重要用途，例如可用于牙科矫正支架和套圈、高压钠蒸汽灯管的气体密封套、超市扫描仪窗口、防刮透镜、红外传感器的窗口和头罩、透明装甲、化工设备和高温炉的检测窗口等。γ-AlON陶瓷的制备首先由Yamaguchi et.al.报道(“Study on the Reductive Spinel-A NewSpinel Formula AlN-Al2O3Instead of the Previous One Al3O4”Bull.Chem.Soc.Jpn.，32，(11)，Nov.，1959，pp.1264-65)，他们采用Al2O3与石墨在1650℃以上反应获得了γ-AlON物相。其后，Lejus等采用Al2O3与AlN的固相反应合成了γ-AlON陶瓷，并对其组成和结构进行了进一步的研究(“On the Formation of High Temperature Nonstochiometic Spinels and DerivativePhases，In Several Systems Based on Alumina and In the System Aluminum Nitride-Alumina”，Rev.Hates Temper.et Refract.，Ch.5，1，1964，pp.58-95)。后来，美国专利US.Pat.No.4,241,000报道了具有各向同性光学、热和电性能单相立方AlON陶瓷的制备，制备方法为将冷等静压的Al2O3与AlN混合物坯体在1200℃下，N2气中热处理24小时后在1975℃下烧结1小时。上述研究中γ-AlON陶瓷的制备都是将固相反应与烧结密实化结合起来一步完成的，但是其问题在于所获烧结体密实度较低，因此材料的光学透明性能较差。已有研究表明，这一问题的有效解决方案是先制备高性能γ-AlON陶瓷粉末，然后对其进行烧结。由此可见，制备高纯、微细、高烧结活性的γ-AlON陶瓷粉末是获得高性能γ-AlON陶瓷烧结体的关键。目前，已有很多有关γ-AlON陶瓷粉末制备方法的报道。Ishe-Shalom(Final Technical Report，Contract No.DAJA 48-84-009，1986，European Research Office of the US Army，London)和Rafaniello and Cutler描述了碳热还原氮化Al2O3制备γ-AlON陶瓷粉末的方法，该方法是通过控制Al2O3的含量使过量的Al2O3与碳热还原氮化生成的AlN反应转化为γ-AlON陶瓷粉末，但是这杆制得的γ-AlON陶瓷粉末由于有残余碳的存在而呈灰色，因此不适于制备透明陶瓷。美国专利US Pat.No.4,686,070和英国专利GB2,150,219A报道了一种通过碳热还原氮化非常纯的γ-Al2O3以形成α-Al2O3和AlN，并进一步在1550～1850℃间热处理2小时以上得到γ-AlON陶瓷粉末的方法，但是这样获得的陶瓷粉末团聚很严重，须球磨16h并过筛才能得到37μm以下的粉末。法国专利FR-2,556,711报道了采用超细、高纯α-Al2O3和粒径小于20μm的AlN粉末，热处理后生成γ-AlON陶瓷粉末的方法，制备的粉末经球磨后粒径小于20μm，名义粒径为6μm。美国US Pat.No.4,720,362和日本专利JP58,074,577A报道了采用30～37mol％高纯AlN、63～70mol％高纯α-Al2O3，在1600～1750℃间热处理4小时后得到团聚的γ-AlON陶瓷粉末，球磨72h后获得名义粒径为1μm的粉末。日本专利JP1,128,001A报道了采用3μm高纯AlN和1μm高纯Al2O3混合粉末，在1800℃间热处理4小时后得到团聚的γ-AlON陶瓷粉末，将该粉末粉碎后用于透明氧氮化铝陶瓷的烧结制备。美国专利US Pat.No.5,688,730和中国专利CN1096021A报道了采用AlN、α-Al2O3和高比表面积γ-Al2O3或这种Al2O3的前驱体混合物，上述混合物在1700～1800℃下保温17小时以形成γ-AlON陶瓷粉末，经研磨后粉末的粒径100％小于10μm。美国专利US Pat.No.6,955,798还报道了采用45～425μm Al粉、比表面积为82m2/g的γ-Al2O3与α-Al2O3粉的混合粉末，在氨气下搅拌球磨机中球磨40h，然后在N2气下高温炉内热处理后获得γ-AlON陶瓷粉末，但其粉体特性没有报道。众所周知，γ-AlON陶瓷的烧结活性与粉末粒径直接相关，烧结驱动力正比于1/r2，r代表粉末颗粒的半径(Revue de Chimie Minerale，V22，1985，P.473～483)。因此获取均匀、微细的γ-AlON陶瓷粉末是高效制备高性能γ-AlON陶瓷的基础。然而，由以上分析可知，目前γ-AlON陶瓷粉末的制备方法中，均需要在1550～1850℃高温下保温几个到十几个小时以通过固相反应形成单一的γ-AlON物相。由于在高温下长时间的保温，γ-AlON陶瓷粉末高度烧结且团聚严重，只能通过长时间(几个到十几个小时)球磨才能获得较细的粉末。这样，不仅在粉末合成与球磨过程中能耗很高而且球磨过程混入杂质的含量很大，从而导致所制备的密实γ-AlON陶瓷光学性能等恶化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法，该方法制备速度快、效率高，所得到的γ-AlON透明陶瓷粉末粒径均匀、细小。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是一种快速制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤1)按氮化铝粉末、α-Al2O3粉末所占混合物中摩尔百分比为氮化铝粉末28～40％，α-Al2O3粉末60～72％选取氮化铝粉末和α-Al2O3粉末，将氮化铝粉末和α-Al2O3粉末混合，得混合物；2)将步骤1)的混合物干燥；3)将干燥后的混合物置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，石墨反应器内充有氮气或含氮混合气体，保持气体压力不小于0.1大气压(104Pa)；对石墨反应器直接施加大电流，以50～500℃/min的升温速度加热到1600～1850℃，保温时间为0～60分钟，得γ-氧氮化铝陶瓷粉末；5)将步骤4)所得到的γ-氧氮化铝陶瓷粉末研磨，得产品。所述的氮化铝粉末的纯度大于99wt％(质量浓度)，平均粒径小于或等于5μm，氮化铝粉末中的氧含量低于1wt％，氮化铝粉末所含金属杂质的浓度低于5000ppm。氮化铝粉末的平均粒径最好小于0.1μm。所述的α-Al2O3粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备γ－氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）按氮化铝粉末、α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末所占混合物中摩尔百分比为：氮化铝粉末２８～４０％，α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末６０～７２％选取氮化铝粉末和α－Ａ ｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末，将氮化铝粉末和α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉末混合，得混合物；２）将步骤１）的混合物干燥；３）将干燥后的混合物置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，石墨反应器内充有氮 气或含氮混合气体，保持气体压力不小于０．１大气压；对石墨反应器直接施加大电流，以５０～５００℃／ｍｉｎ的升温速度加热到１６００～１８５０℃，保温时间为０～６０分钟，得γ－氧氮化铝陶瓷粉末；５）将步骤４）所得到的γ－氧氮化铝陶瓷粉末研 磨，得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王皓，孟志民，王玉成，王为民，傅正义，张清杰，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]