一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化铝／石墨叠层复合材料的制备方法。一种制备氮化铝／石墨叠层复合陶瓷材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为３５－４０％，无水乙醇作为溶剂；２）放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于１Ｐａ，升温进行热处理，热处理时间为８０－９０分钟，热处理温度为１２５０－１３５０℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。该方法热处理温度低、工艺过程简单、易于操作控制、成本低，制备的氮化铝／石墨复合叠层材料具有耐高温腐蚀能力。

Method for preparing aluminium nitride / graphite laminated composite ceramic material

The invention relates to a method for preparing aluminium nitride / graphite laminated composite material. A method for preparing aluminum nitride / graphite composite laminated ceramic material, characterized in that it comprises the following steps: 1) selecting graphite and processed into the desired shape, the spray forming process, the configuration of the boron nitride emulsion sprayed on the surface of graphite, in the natural air dry, in boron nitride the metal layer is coated with aluminum powder; the concentration of boron nitride in the emulsion is 35 - 40%, ethanol as solvent; 2) into the vacuum sintering furnace, the vacuum degree is less than or equal to 1Pa, temperature of heat treatment, heat treatment time is 80 to 90 minutes, the heat treatment temperature is 1250 to 1350 DEG C after the end of treatment, heat, electricity, furnace cooling to room temperature, the product. The method has the advantages of low heat treatment temperature, simple process, easy operation and control and low cost, and the prepared aluminum nitride / graphite composite laminated material has high temperature corrosion resistance.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料制造工艺，具体涉及一种氮化铝/石墨叠层复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨材料具有优良的导电性，耐高温特性和耐热疲劳特性，低的热膨胀系数、高的热导率，是最为理想的电加热材料。但石墨材料化学反应活性高，耐侵蚀性差；这很大的影响了碳素石墨材料的应用。为了改善石墨材料的耐侵蚀能力，各种材料改性方法已被研究，其中在石墨材料表面进行薄膜涂层是研究的热点，通常在石墨表面涂覆碳化物、硼化物等，采用化学气相沉积的方法来实现，过程复杂、制造成本高，制备条件苛刻。另外，也可采用金属氧化物填充气孔来提高材料的耐腐蚀性，但这种方法会在制备过程引入的其他杂质，可能影响石墨的性能。在石墨材料表面制备氮化铝(AlN)薄膜的文献尚未发现。参考文献肖云峰.周晋林.高温熔炼用石墨坩埚涂层工艺研究.表面技术，2001.Vol.3020-22。王明华.浸渍硝酸铝法提高镀膜坩埚性能.碳素，1996.37-40。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法热处理温度低、工艺过程简单、易于操作控制、成本低，制备的氮化铝/石墨复合叠层材料具有耐高温腐蚀能力。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是，其特征在于它包括如下步骤1)选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为35-40％，无水乙醇作为溶剂；2)放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于1Pa，升温进行热处理，热处理时间为80-90分钟，热处理温度为1250-1350℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。本专利技术在热处理过程中，利用氮化硼与金属铝之间的原位反应，在石墨表面形成一定厚度、结构致密、结合牢固的氮化铝层(氮化铝陶瓷)，这种原位形成的氮化铝(AlN)陶瓷层与石墨材料间有良好的界面结合，分布均匀，从而在较低的温度(1250-1350℃)、较短的时间(90分钟)内制备出氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料。本专利技术将石墨的导电性能、耐高温性能、抗热震性能与AlN的耐腐蚀性能、优异的导热性能集于一体，大幅度地提高了石墨耐高温腐蚀能力。克服现有制备技术中工艺复杂、成本高、难于控制的缺点。本专利技术的有益效果是热处理温度低，工艺过程简单，易于操作控制，大大地降低了成本；同时，制备的氮化铝/石墨复合叠层材料具有优异导热性能及表面硬度。可有效的增强石墨高温抵抗腐蚀能力，提高了石墨基体材料的导热性能，进一步拓宽了石墨的应用领域。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1将预先加工成片状的石墨材料用超声波清洗，采用磁力搅拌器将氮化硼(BN)与无水乙醇溶液(质量浓度为40％)搅拌均匀制成悬浮乳液，选用喷枪以压缩空气为动力(压力为0.4MPa)，将BN乳液喷射到石墨片表面，放置于空气中自然干燥。干燥后，将铝粉涂覆在氮化硼层表面。将涂覆了氮化硼和铝粉的石墨片放置于真空炉中，当真空度达到1Pa后，升温至1250℃热处理，热处理时间为90分钟。断电后随炉冷却到室温，得产品。经测定，石墨表层的AlN导热系数为60W/K·m，维氏硬度为0.5GPa；同时通过显微结构分析，叠层材料的界面具备致密的结构。实施例2将预先加工成片状的石墨材料用超声波清洗，采用磁力搅拌器将BN与无水乙醇溶液(质量浓度为40％)搅拌均匀制成悬浮乳液，选用喷枪以压缩空气为动力(压力为0.4MPa)，将BN乳液喷射到石墨片表面，放置于空气中自然干燥。干燥后，将铝粉涂覆在BN表面，将涂覆了氮化硼和铝粉的石墨片放置于真空炉中，当真空度达到1Pa后，升温至1300℃热处理，热处理时间为90分钟。断电后随炉冷却到室温，得产品。经测定，石墨表层的AlN导热系数为80W/K·m，维氏硬度为0.65GPa；同时通过显微结构分析，叠层材料的界面具备致密的结构。实施例3将预先加工成片状的石墨材料用超声波清洗，采用磁力搅拌器将BN与无水乙醇溶液(质量浓度为35％)搅拌均匀制成悬浮乳液，选用喷枪以压缩空气为动力(压力为0.4MPa)，将BN乳液喷射到石墨片表面，放置于空气中自然干燥。干燥后，将铝粉涂覆在BN表面，将涂覆了氮化硼和铝粉的石墨片放置于真空炉中，当真空度达到1Pa后，升温至1350℃热处理，热处理时间为80分钟。断电后随炉冷却到室温，得产品。经测定，石墨表层的AlN导热系数为90W/K·m，维氏硬度为0.7GPa；同时通过显微结构分析，叠层材料的界面具备致密的结构。权利要求1.，其特征在于它包括如下步骤1)选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为35-40％，无水乙醇作为溶剂；2)放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于1Pa，升温进行热处理，热处理时间为80-90分钟，热处理温度为1250-1350℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。全文摘要本专利技术涉及一种氮化铝/石墨叠层复合材料的制备方法。，其特征在于它包括如下步骤1)选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为35－40％，无水乙醇作为溶剂；2)放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于1Pa，升温进行热处理，热处理时间为80－90分钟，热处理温度为1250－1350℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。该方法热处理温度低、工艺过程简单、易于操作控制、成本低，制备的氮化铝/石墨复合叠层材料具有耐高温腐蚀能力。文档编号B32B18/00GK101037333SQ200710051公开日2007年9月19日 申请日期2007年2月13日 优先权日2007年2月13日专利技术者王为民, 傅正义, 贾铁昆, 王皓 申请人:武汉理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氮化铝／石墨叠层复合陶瓷材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为３ ５－４０％，无水乙醇作为溶剂；２）放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于１Ｐａ，升温进行热处理，热处理时间为８０－９０分钟，热处理温度为１２５０－１３５０℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王为民，傅正义，贾铁昆，王皓，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]