一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，本发明专利技术通过将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，通过使所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；且使所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L；进而使得在检测中大大提高了杂质和中间体在色谱柱上的保留能力，保证了杂质和中间体能够完全分离开来，从而可完全避免杂质对中间体测定的干扰，保证了测定的准确度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析领域，尤其涉及一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法。
技术介绍
喹吖啶酮类颜料是一种高档有机颜料，具有优良的耐光牢度、耐热牢度，在各种塑料中不迁移，广泛用于高档涂料、工程塑料、树脂、涂料印花、油墨、橡胶的着色以及合成纤维原浆的着色等领域。全球各大颜料公司均对喹吖啶酮类颜料的合成开展了较深入的研究。对于喹吖啶酮类颜料的合成，中国具有丰富的原料资源，且产品又有很大的应用市场，但是目前中国生产的喹吖啶酮类颜料却只能在一些中、低档产品的作为颜料使用。其主要原因是在生产过程中缺乏对产品及其中间体质量的有效控制，而喹吖啶酮颜料的合成路线较长，所以对各中间体质量的控制显得格外重要，只有控制得到高品质的关键中间体才能保证最终产品的高品质，而高品质关键中间体的制备不仅需要合适的制备工艺，其得到的中间体的纯度的管控也很重要。目前喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法主要三种：紫外-可见分光光度法、普通反相高效液相色谱(RP-HPLC)法、酸碱滴定法。紫外-可见分光光度法主要用于喹吖啶酮类颜料中间体2,5-二芳胺基-对苯二甲酸纯度的测定，在该法的测定中，由于杂质在测定波长处也会有光吸收，即无法分辨中间体样品中杂质的干扰，因而严重影响中间体测定的准确度。普通反相高效液相色谱法选用C18反相分离柱，乙腈-乙酸铵为流动相，其用于喹吖啶酮类颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸纯度的测定，但是从褚朝霞等报道的“反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮颜料系列中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸的纯度”文章中给出的色谱图看，其出峰时间短，进而使得其无法与其杂质进行有效分离，影响其测试的准确度；酸碱滴定法已广泛用于工业生成中喹吖啶酮类颜料中间体2,5-二苯胺基对苯二甲酸甲酯(结构式见式(1))的检测，由于此类中间体大多制成磷酸盐保存，因而测定时先加入过量碱，然后用盐酸标准溶液返滴定法测定样品中中间体的含量。式(1)中R是可变取代基：R＝H时，全称2,5-二苯胺基对苯二甲酸甲酯(简称DATADE)；R＝Cl时，全称2,5-二(对氯苯胺基)对苯二甲酸甲酯(DpCTADE)；R＝CH3时，全称2,5-二对甲苯胺基-1,4-苯二甲酸甲酯(简称为DpTTADE)。三种中间体统称DXTADE。在该测试方法中，由于杂质可能也是有机胺类化合物，也会消耗酸碱，进而影响测试的准确性。因此，提供一种能够准确测定喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法具有重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，本专利技术提供的检测喹吖啶酮类颜料中间体纯度的方法准确度高。本专利技术提供了一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，包括：将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L。优选的，所述乙腈与所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液的体积比为(1～2)：(1～2)。优选的，所述阴离子型离子对试剂为十二烷基磺酸钠、癸烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、己烷磺酸钠和戊烷磺酸钠中的一种或几种。优选的，所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.03～0.04wt％。优选的，所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述阴离子型离子对试剂的浓度为3～4.5mmol/L。优选的，所述检测的流速为0.8～1.2mL/min。优选的，所述检测的波长为300～310nm。优选的，所述检测的温度为25～35℃。优选的，所述喹吖啶酮类颜料中间体待测样按照以下方法制备得到：将喹吖啶酮类颜料中间体溶解在溶剂中，得到喹吖啶酮类颜料中间体待测样；其中，所述溶剂为氢氧化钠水溶液与甲醇的混合溶液和氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液中的一种或两种。优选的，所述喹吖啶酮类颜料中间体为2,5-二苯胺基对苯二甲酸甲酯、2,5-二(对氯苯胺基)对苯二甲酸甲酯或2,5-二对甲苯胺基-1,4-苯二甲酸甲酯。与现有技术相比，本专利技术提供了一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，通过将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，通过使所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；且使所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L；进而使得在检测中大大提高了杂质和中间体在色谱柱上的保留能力，保证了杂质和中间体能够完全分离开来，从而可完全避免杂质对中间体测定的干扰，保证了测定的准确度。附图说明图1为DpTTADE标准溶液的紫外-可见光谱图；图2为流动相中磷酸和SDS含量为0.04wt％磷酸和1.5mmol/LSDS时的分离色谱图；图3为流动相中磷酸和SDS含量为0.02wt％磷酸和3mmol/LSDS时的分离色谱图；图4为流动相中磷酸和SDS含量为0.04wt％磷酸和3mmol/LSDS时的分离色谱图；图5为流动相中磷酸和SDS含量为0.06wt％磷酸和3mmol/LSDS时的分离色谱图；图6为流动相中磷酸和SDS含量为0.04wt％磷酸和4.5mmol/LSDS时的分离色谱图；图7为得到的DpTTADE的峰面积与其浓度的标准曲线；图8为1号样品的色谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，包括：将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L。按照本专利技术，本专利技术将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；所述阴离子型离子对试剂优选为十二烷基磺酸钠、癸烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、己烷磺酸钠和戊烷磺酸钠中的一种或几种，更优选为十二烷基磺酸钠；所述乙腈与所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液的体积比优选为(1～2)：(1～2)，更优选为1：1；所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％，优选为0.03～0.04wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L，优选为3～4.5mmol/L，更优选为3.5～4mmol/L，更具体的，所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液为含0.04wt％磷酸和1.5mmol/L阴离子型离子对试剂的水溶液、含0.02wt％磷酸和3mmol/L阴离子型离子对试剂的水溶液、含0.04wt％磷酸和3mmol/L阴离子型离子对试剂的水溶液、含0.06wt％磷酸和3mmol/L阴离子型离子对试剂的水溶液、含0.04wt％磷酸和4.5mmol/L阴离子型离子对试剂的水溶液。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，包括：将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L。

【技术特征摘要】
1.一种喹吖啶酮类颜料中间体纯度的检测方法，包括：将喹吖啶酮类颜料中间体待测样通过反相高效液相色谱进行检测，得到喹吖啶酮类颜料中间体的纯度；其中，所述检测的流动相为含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液和乙腈；所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.02～0.06wt％；所述阴离子型离子对试剂的浓度为1～5mmol/L。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈与所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液的体积比为(1～2)：(1～2)。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述阴离子型离子对试剂为十二烷基磺酸钠、癸烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、己烷磺酸钠和戊烷磺酸钠中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含磷酸和阴离子型离子对试剂的水溶液中，所述磷酸的浓度为0.03～0.04wt％。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：何池洋，吴晓，李亚荣，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42