氯化吡唑蒽酮的制备方法，涉及一种化工产品的生产工艺。以１－氨基蒽醌为原料，经重氮、还原、缩合、氯化反应制得。采用本发明专利技术生产得率较高，质量稳定，氯化吡唑蒽酮为暗黄色粉末，含量大于９８％，纯度大于９８．５％，用于生产高档染料、颜料等化学品的中间体，相对过去的染料、颜料中间体，具有合成周期短、着色能力强、光泽度好等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工产品的生产工艺。技术背景氯化吡唑蒽酮，又称3-氯-吡唑蒽酮，为暗黄色粉末，是生产高档染料、 颜料等化学品的重要中间体，用于生产的染料、颜料具有合成周期短、着色 能力强、光泽度好等特点。近年来，随着染料、颜料产品高档次的要求，急 需一些技术含量高、质量性能好的中间体产品支持染料、颜料生产企业。但 目前国内企业只能由国外进口此染料，致使生产成本居高不下。
技术实现思路
本专利技术目的在于专利技术一种含量高、纯度大的。 本专利技术以1-氨基蒽醌为原料，经重氮、还原、縮合、氯化反应制得。由以下歩骤完成a. 将1-氨基蒽醌与硫酸和亚硝酸钠进行重氮反应，其中，硫酸、亚硝酸 钠与l-氨基蒽醌的重量比为7 10 : 0.3 0.4 : 1 ;b. 在上述重氮反应物中加入液碱和焦亚硫酸钠进行还原反应，其中，液 碱与l-氨基蒽醌的重量比为3 4:1 ;焦亚硫酸钠与1-氨基蒽醌的重量比 为2 3 : 1 ;c. 在上述还原反应物中加入硫酸进行縮合环化，其中，硫酸与l-氨基蒽醌的重量比为7 10 : 1 ;d. 将步骤C的反应生成的料液与二氯硫酰进行氯化反应，其中，二氯硫酰与l-氨基蒽醌的重量比为1.5 2.5 : 1 ;e. 取步骤d反应生成的滤饼在90 ll(TC温度条件下千燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末。采用本专利技术生产得率较高，质量稳定，氯化吡唑蒽酮为暗黄色粉末，含量大于98%，纯度大于98.5%，用于生产高档染料、颜料等化学品的中间体，相对过去的染料、颜料中间体，具有合成周期短、着色能力强、光泽度好等 特点。在重氮反应时，先将硫酸置于反应釜中，升温至17°C±5°C，在搅拌状 态下加入l-氨基蒽醌，反应温度控制在40。C 45r，然后，再加入亚硝酸钠， 温度控制在20°C ± rc ，继续反应。重氮化反应中，反应温度是重要的工艺参数。重氮化反应一般都在较低 的温度下进行，其反应过程中温度的控制是决定重氮反应进行程度的关键因 素。温度太低，重氮化反应的速度慢，反应的周期太长，无法实现工业化生 产，温度过高，重氮化反应的副反应增多，最终得率低。本专利技术通过控制适 当的温度，既縮短了生产周期，又减少了副反应，且得率较高。本专利技术所述还原反应时通过控制PH值来控制反应过程，还原反应过程 中，用含硫化合物(或多硫化合物)作为还原剂，其化学反应比较缓和，可 进行选择性的反应。在含硫化合物还原中，硫化物是电子供给者，水或醇是 质子供给者，还原反应后，硫化物成硫化硫酸盐。还原反应过程中，碱度的 影响也比较大。当碱浓度增加，可加快还原反应速度。但是强碱性介质会促 使还原过程中生成氧化偶氮化合物，反应介质碱性太强，不利于含有对碱敏 感基因化合物的还原。它能将重氮盐还原成肼，其还原历程是对反应基因中 的不饱和键进行加成反应。生成加成还原产物后经酸水解制得氨基化合物或 肼。本专利技术所述缩合反应时在浓硫酸中高温脱水环化縮合，目的是使产品自 身脱水环构。在氯化反应中，芳环的取代氯化通常所采用的氯化反应剂主要有氯气和 二氯硫酰两种。采用氯气氯化时必须选择适当的催化剂路易斯酸(如金属卣化物、三氯化铁、三氯化铝)或硫酸、碘等，而采用二氯硫酰作氯化反应剂 时，其反应自身就能提供氯正离子而具有催化作用。因此，对于吡唑唑蒽酮 的氯化，本专利技术选择二氯硫酰作为反应剂，能使反应顺利进行，而且易于控具体实施方式一、 备料分别称取1-氨基蒽醌150kg、亚硝酸钠50 60 kg、浓度为93%的硫酸 A1050 1500kg、液碱450 600kg、焦亚硫酸钠300 450kg、硫酸B 1050 1500kg、 二氯硫酰225 375kg。二、 反应操作步骤1、 将硫酸A置于反应釜中，升温至17。C士5。C，搅拌状态下30分钟后 加入l-氨基蒽醌，反应温度控制在4(TC 45'C，然后，再加入亚硝酸钠，温 度控制在2(TC，反应5小时后，停止反应。2、 在上述重氮反应物中加入液碱和焦亚硫酸钠进行还原反应。3、 在上述还原反应物中加入硫酸B进行縮合环化反应。4、 取步骤3反应生成的料液加入二氯硫酰进行氯化反应。5、 取步骤4反应生成的滤饼在90 11(TC温度下干燥。 经过以上反应，收得氯化吡唑蒽酮粉末135kg，暗黄色，含量大于98%，纯度大于98.5%。权利要求1、，以1-氨基蒽醌为原料，经重氮、还原、缩合环化、氯化反应制得含水氯化吡唑蒽酮，再将含水氯化吡唑蒽酮进行干燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末；其特征在于a.将1-氨基蒽醌与硫酸和亚硝酸钠进行重氮反应，其中，硫酸、亚硝酸钠与1-氨基蒽醌的重量比为7～10∶0.3～0.4∶1；b.在上述重氮反应物中加入液碱和焦亚硫酸钠进行还原反应，其中，液碱与1-氨基蒽醌的重量比为3～4∶1；焦亚硫酸钠与1-氨基蒽醌的重量比为2～3∶1；c.在上述还原反应物中加入硫酸进行缩合环化，其中，硫酸与1-氨基蒽醌的重量比为7～10∶1；d.将步骤c的反应生成的料液与二氯硫酰进行氯化反应，其中，二氯硫酰与1-氨基蒽醌的重量比为1.5～2.5∶1；e.取步骤d反应生成的滤饼在90～110℃温度条件下干燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末。2、 根据权利要求1所述，其特征在于在重氮反 应时，先将硫酸置于反应釜中，升温至17°C±5°C，在搅拌状态下加入1-氨 基蒽醌，反应温度控制在4(TC 45'C，然后，再加入亚硝酸钠，温度控制在2o°c±rc，继续反应。全文摘要，涉及一种化工产品的生产工艺。以1-氨基蒽醌为原料，经重氮、还原、缩合、氯化反应制得。采用本专利技术生产得率较高，质量稳定，氯化吡唑蒽酮为暗黄色粉末，含量大于98％，纯度大于98.5％，用于生产高档染料、颜料等化学品的中间体，相对过去的染料、颜料中间体，具有合成周期短、着色能力强、光泽度好等特点。文档编号C07D231/54GK101219993SQ20081001949公开日2008年7月16日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日专利技术者和 张, 超 张, 戚善龙, 杨生桂 申请人:扬州日兴生物科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
氯化吡唑蒽酮的制备方法，以１－氨基蒽醌为原料，经重氮、还原、缩合环化、氯化反应制得含水氯化吡唑蒽酮，再将含水氯化吡唑蒽酮进行干燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末；其特征在于： ａ．将１－氨基蒽醌与硫酸和亚硝酸钠进行重氮反应，其中，硫酸、亚硝酸钠与１－氨基蒽醌的重量比为：７～１０∶０．３～０．４∶１； ｂ．在上述重氮反应物中加入液碱和焦亚硫酸钠进行还原反应，其中，液碱与１－氨基蒽醌的重量比为：３～４∶１；焦亚硫酸钠与１－氨基蒽醌的重量比为：２～３∶１； ｃ．在上述还原反应物中加入硫酸进行缩合环化，其中，硫酸与１－氨基蒽醌的重量比为：７～１０∶１； ｄ．将步骤ｃ的反应生成的料液与二氯硫酰进行氯化反应，其中，二氯硫酰与１－氨基蒽醌的重量比为：１．５～２．５∶１； ｅ．取步骤ｄ反应生成的滤饼在９０～１１０℃温度条件下干燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张和，戚善龙，张超，杨生桂，
申请(专利权)人：扬州日兴生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。