【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法。
技术介绍
乙氧黄酮的功效是多方面的,是一种很强的抗氧剂,可有效清除体内的氧自由基,可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出,这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上,这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老,也可阻止癌症的发生。可以改善血液循环,可以降低胆固醇,含有一种PAF抗凝因子,这些作用大大降低了心脑血管疾病的发病率,也可改善心脑血管疾病的症状。在动物实验中被证明可以降低26%的血糖和39%的三元脂肪酸丙酯,这种降低血糖的功效是很神奇的,但更重要的是它对稳定胶原质的作用,因此它对糖尿病引起的视网膜病及毛细血管脆化有很好的作用。可以抑制炎性生物酶的渗出,可以增进伤口愈合和止痛,栎素由于具有强抗组织胺性,可以用于各类敏感症。服用或者注射黄酮后,肝脏中微量的黄酮能在一定程度上抑制药物代谢酶的活性。但是高浓度的黄酮能诱导很多药物代谢酶的表达,使药物代谢酶增多。3,4-二羟基苯乙酮作为乙氧黄酮药物中间体,其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入二甲胺380—390ml,氯化亚铜1.1mol,邻苯二酚(2)0.34mol,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—90min,升高溶液温度至60--70℃,反应2—3h,缓慢加入乙酰胺(3)0.35—0.37mol,回流反应3—4h,z蒸出二甲胺, ...
【技术保护点】
一种乙氧黄酮药物中间体3,4‑二羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入二甲胺380—390ml,氯化亚铜1.1mol,邻苯二酚(2)0.34mol,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—90min,升高溶液温度至60‑‑70℃,反应2—3h,缓慢加入乙酰胺(3)0.35—0.37mol,回流反应3—4h,z蒸出二甲胺,升高溶液温度至150—160℃,反应3—4h,趁热倒出,冷却后固化,得棕色固体,用1.5L磷酸溶液溶解,再用己烷提取3—6次,合并提取液,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,蒸出己烷,降低溶液温度至5‑‑8℃,过滤,干燥,在乙腈中重结晶,分子筛脱色,降低溶液温度至2‑3℃,析出晶体,过滤,用异丙醇洗涤,干燥,得3,4‑二羟基苯乙酮(1);其中,步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为55—60%,步骤(i)所述的己烷质量分数为70—75%,步骤(i)所述的盐溶液为氯化钾、硝酸钠中的任意一种。
【技术特征摘要】
2015.12.24 CN 20151098195011.一种乙氧黄酮药物中间体3,4-二羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入二甲胺380—390ml,氯化亚铜1.1mol,邻苯二酚(2)0.34mol,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—90min,升高溶液温度至60--70℃,反应2—3h,缓慢加入乙酰胺(3)0.35—0.37mol,回流反应3—4h,z蒸出二甲胺,升高溶液温度至150—160℃,反应3—4h,趁热倒出,冷却后固化,得棕色固体,用1.5L磷酸溶液溶解,再用己烷提取3—6次,合并提取液,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,蒸出己烷,降低溶液温度至5--8℃,过滤,干燥,在乙腈中重结晶,分子筛脱色,降低溶液温度至...
【专利技术属性】
技术研发人员:廖如佴,
申请(专利权)人:厦门安普顿信息科技有限公司,
类型:发明
国别省市:福建;35
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