一种提高脂溶性色素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种提高脂溶性色素含量的方法，包括以下步骤：（1）向原料脂溶性色素中添加钙化试剂，搅拌反应；（2）钙化反应结束后加溶剂混合，得到反应液进行提取；（3）反应液降温后进行固液分离，分别收集清液和固体；（4）所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素；固体进行干燥，得到脂肪酸钙。本发明专利技术可将脂溶性色素产品的色素成分提高2倍以上，含量回收率高于95%，得到的脂肪酸钙中脂肪酸含量大于80%。整个分离纯化过程步骤少，收率高，经济效益较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离纯化
，具体涉及一种脂溶性色素含量提高的方法。
技术介绍
脂溶性色素是广泛存在于自然界中的天然植物色素，包括叶黄素、番茄红素、辣椒红素等。其中叶黄素可作为体内的抗氧化剂起到保健、抗衰老的作用。将叶黄素添加到食品中，可防止人体器官衰老引起的一些疾病。流行病学证据表明，叶黄素可以保护视力，在预防白内障、动脉硬化和增强免疫力方面有独特功效，此外在预防癌症方面也有一定效果，是目前功能性食品成分研究中一个非常重要产品。番茄红素在人体内具有很好的抗氧化作用，有着“植物黄金”的美誉。而辣椒红素作为一种广泛使用的食品添加剂,也有很大的市场价值。在脂溶性色素中间提取过程中，一般含有较多的脂肪酸，脂肪酸是主要杂质。工业生产中，通常采用皂化除杂的方法来提高色素含量，然而皂化生成的脂肪酸钠或脂肪酸钾具有一定的乳化作用，会将色素引入到水相，因此需要多步的萃取和纯化工艺。本文采用钙化试剂一步反应法来提高脂溶性色素提取物的含量，生成的副产物脂肪酸钙以沉淀形式析出。不仅可以除掉脂肪酸，起到含量提高的目的，而且副产物脂肪酸钙还可作为饲料级的食品添加剂来应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种提高脂溶性色素含量的方法，在叶黄素浸膏、番茄红素油树脂或辣椒红素等脂溶性色素中添加钙化试剂，进行无溶剂的一步反应，钙化试剂和其中的脂肪酸生成固体脂肪酸钙，再用溶剂提取出其中的脂溶性色素。一步反应提纯后的色素含量为原来色素含量的2-4倍。本专利技术的目的将通过以下技术方案得以实现：本专利技术一种提高脂溶性色素含量的方法包括以下分离纯化步骤：（1）向原料脂溶性色素中添加钙化试剂，搅拌反应；（2）钙化反应结束后加溶剂混合，得到反应液进行提取；（3）反应液降温后进行固液分离，分别收集清液和固体；（4）所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素；固体进行干燥，得到脂肪酸钙。本专利技术所述步骤（1）中的原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种。本专利技术所述步骤（1）中的原料脂溶性色素含量为0.5-40%。本专利技术所述步骤（1）中的钙化试剂为氯化钙、氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种，钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍。本专利技术所述步骤（1）中的搅拌反应温度20-80℃，搅拌速度30-300r/min，搅拌时间30-180min。本专利技术所述步骤（2）中所述步骤（2）中的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、环己烷中的任意一种或几种；溶剂体积用量为原料脂溶性色素质量的1-6倍，所述体积单位为L，所述质量单位为kg，溶剂用量包括步骤（3）固液分离洗涤用溶剂；萃取时间为1-3h，萃取压力为常压萃取。本专利技术所述步骤（4）脱味时采用氮气保护,真空度范围为0.05-0.1MPa，浓缩及干燥温度55-80℃，时间为3-7h。本专利技术所述步骤（3）中固液分离可采用密闭防爆离心机或板框过滤，分离得到的脂肪酸钙滤渣在50-70℃条件下干燥3-5小时得到。本专利技术所述步骤（3）中采用的密闭防爆离心机进行离心分离，离心时间为5-30min,离心机的转速为2000-8000r/min。本专利技术所述步骤（3）中采用板框进行过滤，过滤的流量为10-50L/min·m2。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本专利技术采用钙化试剂一步反应除杂法，步骤少，操作简便；（2）本专利技术的副产物脂肪酸钙可用作饲料级的食品添加剂；（3）本专利技术可将脂溶性色素产品的色素成分提高2-4倍,可作为脂溶性色素产品含量提高的一种普遍方法。本专利技术可将脂溶性色素产品的色素含量提高2倍以上，含量回收率高于93%，得到的脂肪酸钙中脂肪酸含量大于80%。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。以下实施例中脂肪酸检测方法参考标准GB/T17377-2008动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析；各脂溶性色素检测标准分别参考:(1)GB/T22249-2008保健食品中番茄红素的测定;(2)GB10783-2008食品添加剂辣椒红；(3)GB/T31520-2015红球藻中虾青素的测定液相色谱法（2015-5-15实施）；(4)叶黄素、玉米黄质含量检测方法参考GB26405-2011食品安全国家标准食品添加剂叶黄素。实施例1（1）向20kg含量4.5%的叶黄素浸膏中添加1Kg钙化试剂氯化钙，进行搅拌反应，反应温度70℃，搅拌速度90r/min，搅拌时间90min；（2）钙化反应结束后加80L的乙酸乙酯溶剂混合，萃取时间为1h，得到反应液；（3）反应液循环水降温至23℃，采用板框进行过滤，过滤的流量为10L/min·m2，待滤液基本出完后，用20L的溶剂循环洗涤1小时，合并洗涤液和滤液，收集固体；（4）清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素，温度控制在70-75℃，真空度保持在0.075-0.1MPa，氮气保护，至挥发分小于3%，约3小时完成，得产品8.2Kg，色素含量10.5%，含量得率95.7%；固体滤渣转移至回转罐，60℃干燥3小时，脂肪酸含量85%。实施例2（1）向30kg含量15%的番茄红素油树脂中添加2.5kg钙化试剂氢氧化钙，进行搅拌反应，反应温度20℃，搅拌速度95r/min，搅拌时间180min；（2）钙化反应结束后加150L的正己烷溶剂混合，萃取1h，得到反应液；（3）反应液循环水降温至25℃，然后采用密闭防爆离心机离心10min，转速4500r/min。分离上清液，固体用30L溶剂洗涤，合并上清液和滤液，收集固体；（4）清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素，温度控制在60-65℃，真空度保持在0.08-0.1MPa，氮气保护，至挥发分小于3%，约4小时完成，得产品7.2kg，色素含量60%，含量得率96%；固体滤渣转移至回转罐，70℃干燥4小时，脂肪酸含量95%。实施例3（1）向30kg含量7.5%的辣椒红中添加2.1Kg钙化试剂氧化钙，进行搅拌反应，反应温度50℃，搅拌速度85r/min，搅拌时间180min；（2）钙化反应结束后加140L的二氯甲烷溶剂混合，萃取3h，得到反应液进行提取；（3）反应液循环水降温至28℃，采用密闭防爆离心机离心8min，转速8000r/min，分离上清液，固体用40L溶剂洗涤，合并上清液和洗涤液，收集固体；（4）清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素，温度控制在60-65℃，真空度保持在0.08-0.1MPa，氮气保护，至挥发分小于3%，约4小时完成，得产品10.2Kg，色素含量22%，含量得率99.7%；固体滤渣20Kg转移至回转罐，65℃干燥4小时，脂肪酸含量93%。实施例4（1）向50kg含量0.5%的虾青素中添加15Kg钙化试剂氢氧化钙，进行搅拌反应，反应温度30℃，搅拌速度300本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高脂溶性色素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向原料脂溶性色素中添加钙化试剂，搅拌反应；（2）钙化反应结束后加溶剂混合，得到反应液进行提取；（3）反应液降温后进行固液分离，分别收集清液和固体；（4）所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素；固体进行干燥，得到脂肪酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种提高脂溶性色素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向原料脂溶性色素中添加钙化试剂，搅拌反应；
（2）钙化反应结束后加溶剂混合，得到反应液进行提取；
（3）反应液降温后进行固液分离，分别收集清液和固体；
（4）所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素；固体进行干燥，得到脂肪酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的原料脂溶性色素含量为0.5-40%。
4.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的钙化试剂为氯化钙、氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种，钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍。
5.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的搅拌反应温度20-80℃，搅拌速度30-300r/min，搅拌时间30-180min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐美利，杨龙奎，李乾丽，安晓东，连运河，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13