一种用于低色素含量的半纤维素提取方法技术

本发明专利技术公开了一种用于低色素含量的半纤维素提取方法。该方法以玉米秸秆为原料，首先采用去离子水和乙醇分别浸泡玉米秸秆，以除去亲水性多糖和脂溶性色素，然后用亚氯酸钠脱除秸秆中的木质素，再用碱溶液在80～120℃下抽提，最后加入乙醇使半纤维素沉淀析出。本发明专利技术提取的半纤维素色泽为棕黄色，且杂质木质素的含量约为2％，显著改善了玉米秸秆半纤维素的品质；同时可对玉米秸秆进行大批量脱脂处理，为半纤维素的工业化提供了应用基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物炼制提取领域，特别涉及一种用于低色素含量的半纤维素提取方法。
技术介绍
我国是农业大国，玉米秸秆年产量高达2.5亿吨，它作为一种量大且低廉的木质纤维资源，过去主要用于燃烧产热或直接进行焚烧处理，因缺乏对其有效的利用而造成巨大的资源浪费和环境污染。玉米秸秆半纤维素在自然界中储量丰富,是含量仅次于纤维素的第二大类多糖，约占木质纤维素原料的20％～40％，是生物炼制潜在的基础原料。半纤维素作为一种新型的工业材料，可用于生产乙醇、凝胶、树脂、涂料和表面活性剂等；半纤维素可转化生成低聚木糖、木糖醇等功能性产品，此外，它作为一种可溶性、非粘性的膳食纤维，可改善肠道环境，降低胆固醇含量，增强机体免疫力和抵抗肿瘤；半纤维素特别是木聚糖在生物制药领域具有可观的应用前景，羧甲基化和多硫酸化戊聚糖是有效的抗癌剂，磷酸化和多硫酸化戊聚糖具有强抗凝血能力，聚阿拉伯糖葡萄糖木糖具有免疫刺激行为。目前，半纤维素的提取方法有碱法、有机溶剂法、液态热水法、蒸汽爆破法以及微波辅助提取法等。半纤维素一般采用碱法提取，常采用苯醇索式预处理以脱去脂溶性色素和蜡质，但秸秆中的亲水性多糖体的存在，使半纤维素碱溶液具有较大的粘度，阻碍碱液向纤维内部的传质，并且固液分离时显著降低过滤速度。用一价碱金属氢氧化物(如NaOH或KOH)提取得到的固体半纤维素为黑褐色，并且含有8～15％的木质素，降低半纤维素的溶解度，使其商业应用受到阻碍。为克服上述问题，公布号CN201510620707的专利技术专先用苯醇索式抽提，然后通过大孔树脂柱，再在微孔凝胶柱中脱色除蜡，此法仅能脱除脂溶性色素，仍会使半纤维素提取液具有较大的粘度，且由于苯具有致癌性，苯醇抽提所用索氏提取器仅限于实验室研究，难以工业化。由于半纤维素提取液为黑色，常用活性炭对糖液进行脱色处理，但由于活性炭吸附色素的同时也会造成糖液的损失，且其重复利用性能较低，所以其应用受到限制。所以需要一种具有工业应用潜力的脱脂处理方法，同时可显著改善半纤维素的色泽，提高其品质。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，本方法不再使用传统的苯醇索式提取方法，而是采用水醇预处理的方法，并用亚氯酸钠脱除木质素，有效的去除了脂溶性色素和亲水性多糖体，增加固液分离速率，降低半纤维素碱液粘度，解决了目前半纤维素固体为黑色的技术难题，同时使半纤维素中杂质木质素的含量降低至2％左右。具体的，本专利技术的上述目的是通过如下技术方案实现的：(1)将玉米、小麦、水稻、高粱等农作物的秸秆切成1～3cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。(2)将上述秸秆粉末和去离子水或自来水按固液比为1:5～1:10(g/mL)的比例混合，在70～90℃下浸泡2～3h，且每小时更换一次水，以去除亲水性多糖体；再将上述水不溶性样品和75-95％的乙醇按固液比为1：4～1:7(g/mL)的比例混合，在50～70℃下浸泡3～4h，且每小时更换一次乙醇，以去除秸秆中的脂溶性色素和蜡质，然后将脱蜡秸秆真空干燥。(3)将脱蜡秸秆和质量分数为4-8％(w/v)的亚氯酸钠溶液，按固液比1:13(g/mL)进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.6～3.8，并在65～80℃下处理2～3h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水或自来水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素。(4)将上述制备的综纤维素，用质量分数为6％～10％(w/v)的NaOH或KOH溶液于80-120℃下抽提2h，固液比为1:10～1:15(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水或自来水洗涤至中性，然后真空干燥可得到纤维素。(5)上述半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0-5.5，旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3-1/2后得浓缩液，加入3-4倍体积质量分数为75-95％的乙醇溶液，于常温下静置2-3h。(6)待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用75-95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：1.本专利技术方法可显著改善玉米秸秆半纤维素的色泽，为棕黄色，使半纤维素中杂质木质素的含量仅为约2％。2.与传统的苯醇索氏抽提脱蜡相比，该方法采用水和醇进行预处理，可同时除去脂溶性色素和亲水性多糖体，增加固液分离速率，减少传质阻力，并且该方法耗时短，处理量大，溶剂无毒害，可实现规模化生产。3.利用农业废弃物玉米秸秆提取半纤维素，具有良好的经济效益和生态效益。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1将玉米秸秆切成1cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。将100g秸秆粉末和去离子水按固液比为1:8(g/mL)的比例混合，在80℃下浸泡2h，每小时更换一次去离子水；再将上述水不溶性样品和95％的乙醇按固液比为1:5(g/mL)的比例混合，在60℃下浸泡4h，得到的固形物于45℃真空干燥箱干燥24h。用6％(w/v)的亚氯酸钠溶液按固液比1:13(g/mL)与上述秸秆进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.70，并在75℃下处理3h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素。将综纤维素用质量分数为10％(w/v)的NaOH溶液于90℃下抽提2h，固液比为1:10(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水洗涤至中性，然后在45℃真空干燥36h可得到纤维素。半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0，于60℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3后得浓缩液，加入3倍体积质量分数为95％的乙醇溶液，于常温下静置2h。待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。经测定，半纤维素的回收率为81.83％，纯度为66.05％，杂质木质素含量为1.81％，半纤维素色值为4.23×105。实施例2将玉米秸秆切成3cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。将100g秸秆粉末和去离子水按固液比为1:5(g/mL)的比例混合，在70℃下浸泡3h，每小时更换一次去离子水；再将上述水不溶性样品和95％的乙醇按固液比为1:7(g/mL)的比例混合，在60℃下浸泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，其特征在于，以玉米秸秆为原料，包括以下工艺步骤：(1)将秸秆粉末和去离子水或自来水混合，在70～90℃下浸泡2～3h，再将上述水不溶性样品和75‑95％的乙醇混合，在50～70℃下浸泡3～4h，然后将脱蜡秸秆真空干燥；(2)将脱蜡秸秆和质量分数为4‑8％(w/v)的亚氯酸钠溶液，按固液比1:13(g/mL)进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.6～3.8，并在65～80℃下处理2～3h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素；(3)将上述制备的综纤维素，用碱溶液于80‑120℃下抽提1‑2h，固液比为1:10～1:15(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液，其中不溶物用去离子水或自来水洗涤至中性，然后真空干燥可得到纤维素。(4)上述半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0‑5.5，旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3‑1/2后得浓缩液，加入3‑4倍体积质量分数为75‑95％的乙醇溶液，于常温下静置2‑3h；(5)待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用75‑95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。...

【技术特征摘要】
1.一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，其特征在于，以玉米秸秆为
原料，包括以下工艺步骤：
(1)将秸秆粉末和去离子水或自来水混合，在70～90℃下浸泡2～3h，
再将上述水不溶性样品和75-95％的乙醇混合，在50～70℃下浸泡3～
4h，然后将脱蜡秸秆真空干燥；
(2)将脱蜡秸秆和质量分数为4-8％(w/v)的亚氯酸钠溶液，按固液比
1:13(g/mL)进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节
其pH为3.6～3.8，并在65～80℃下处理2～3h，反应结束后进行固
液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素；
(3)将上述制备的综纤维素，用碱溶液于80-120℃下抽提1-2h，固液比
为1:10～1:15(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液，其中不
溶物用去离子水或自来水洗涤至中性，然后真空干燥可得到纤维素。
(4)上述半纤维素提取液用浓HCl中...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建，李宏强，刘凯旋，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11