一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法技术

本发明专利技术涉及到用黄芩根为原料，采用生物酶发酵技术生产黄芩苷的高产技术。本发明专利技术的技术解决方案包括，原料先用含有增溶剂的沸水，回流提取黄芩苷，提取液加入复合酶进行水解，通过精滤后，将滤液加热至70-100℃，用盐酸沉淀出黄芩苷，再用水洗涤除酸后干燥，制得含量达到85%以上，符合国家标准规定，该产物的溶解性、色泽等指标达到优质水品。该技术简化了黄芩苷生产过程，提高了收率和生产效率，成本低，适应规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到由黄芩中提取黄芩苷的方法，黄芩苷可用于保养品、药品及化妆品方面的原料或作为添加剂使用。
技术介绍
黄苳为唇形科植物黄苳(Scutellaria baicalensis Georgi)，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、脑热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽±、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等省、自治区。黄苳根含黄苳式(baicalin)，黄苳素(baicalein)，黄苳新素(neobaicalein)，即黄苳黄酮II (skullcapflavone II )，汉黄苳素(wogonin)，汉黄苳式(wogono-side)等黄酮类化合物。黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色童的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。黄芩苷生产多采用水提取、酸化沉淀、过滤、得到粗品、再将粗品加碱溶解在水中、加乙醇沉淀去杂，过滤、滤液酸化沉淀、过滤、得到黄芩苷的工艺。也有将粗品加碱溶解、过滤、酸化沉淀法制得，但含量较低。上述工艺生产黄芩苷收率较低，工艺程序复杂，效率低、成本尚。
技术实现思路
本专利技术涉及到从黄芩原料中提取黄芩苷的方法。目的是提高生产效率和收得率，降低生产成本。，包括以下步骤: (1)将原料粉碎成粗粉，加含有增溶剂的沸水溶液回流提取； (2)将提取液，加生物酶，在一定温度下保温2-8h，加入抗氧化剂，用20%氢氧化钠溶液调节溶液PH6-8，加热至70-90°C，过滤； (3)将滤液，加热，用盐酸调节PH1-2，保温40-60分钟，吸去上清液，加1_2倍量沸水，过滤； (4)将滤饼用沸水洗涤至PH4-5； (5 )将水洗涤后滤饼，70-80 0C干燥，得黄芩苷产品。进一步，步骤(I)中，其中原料为黄芩根部位；萃取用水为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用增溶剂为金属硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、醋酸盐、硼酸盐中一种，其浓度为0.1—5% ;萃取溶剂用量为原料的5-20倍，回流时间为1-3小时。进一步，步骤(2)中，生物酶为复合酶，其中成分为果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、木糖醇酶中的2种或多种的混合物，其用量为原料的0.1—1.0% ;酶解时间为2—8h，温度为40-75°C ;抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等中的一种或几种混合使用，其用量为1_5%。进一步，步骤(3)中，加热温度为70— 100°C。进一步，步骤(4)中，水洗用水为纯化水、蒸饱水、地下原水中一种。进一步，步骤(5)中，干燥方式为常压或减压干燥。本专利技术采用生物酶发酵技术生产黄芩苷，对原料进行酶解或对提取液进行酶解处理，过滤除去杂质，将滤液酸化结晶的方法，经过一次结晶，可以生产出含量大于85%黄芩苷产品，符合《中国药典》2010版一部标准要求。提高生产效率收得率、降低了成本。本专利技术涉及到从黄芩原料中提取黄芩苷的方法，产物黄芩苷具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。【附图说明】图1为本专利技术工艺流程图。【具体实施方式】本专利技术实施方式提供，包括以下步骤: (1)将原料粉碎成粗粉，加含有增溶剂的沸水溶液回流提取； (2)将提取液，加生物酶，在一定温度下保温2-8h，加入抗氧化剂，用20%氢氧化钠溶液调节溶液PH6-8，加热至70-90°C，过滤； (3)将滤液，加热，用盐酸调节PH1-2，保温40-60分钟，吸去上清液，加1_2倍量沸水，过滤； (4)将滤饼用沸水洗涤至PH4-5； (5 )将水洗涤后滤饼，70-80 0C干燥，得黄芩苷产品。步骤(I)中，其中原料为黄芩根部位；萃取用水为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用增溶剂为金属硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、醋酸盐、硼酸盐中一种，其浓度为0.1—5% ;萃取溶剂用量为原料的5-20倍，回流时间为1-3小时。步骤(2)中，生物酶为复合酶，其中成分为果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、木糖醇酶中的2种或多种的混合物，其用量为原料的0.1—1.0% ;酶解时间为2 — 8h，温度为40-750C ;抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等中的一种或几种混合使用，其用量为1_5%。步骤(3)中，加热温度为70— 100°C。步骤⑷中，水洗用水为纯化水、蒸饱水、地下原水中一种。步骤(5)中，干燥方式为常压或减压干燥。下面结合具体实例对本专利技术技术方案做进一步说明。实例一:取黑米1kg，粉碎成细粉，加入8倍量水，用盐酸调节PH5.0，加入淀粉酶，70°C保温4h，过滤，滤液通过AB-8大孔吸附树脂，下柱液浓缩至密度1.30，得黑米糖浆821g?树脂用纯化水5倍量洗涤，再用80%乙醇解析，解析液50°C减压浓缩至密度1.10，喷雾干燥，得黑米花青素，11.2g，含量25.8%。滤渣加入4倍量水，用柠檬酸调节PH4.8，50°C保温4h，过滤，滤饼加4%氢氧化钠溶液8倍量，70°C保温提取2h，过滤，滤液用盐酸调节PH3.5，加热至85°C，静置，过滤，滤饼，置70-80°C干燥，得黑米蛋白80g，蛋白含量75%。实例二:取黑米渣1kg，粉碎成细粉，加入5倍量水，用柠檬酸酸调节PH4.5，加入糖化酶，90°C保温2h，过滤，滤液通过XDA-6大孔吸附树脂，下柱液浓缩至密度1.32，得黑米糖浆546g。树脂用纯化水5倍量洗涤，再用60%乙醇解析，解析液60°C减压浓缩至密度1.15，-40°C冷冻干燥，得黑米花青素13.4g，含量27.2%。滤渣加入8倍量水，用柠檬酸调节PH4.8，50°C保温4h，过滤，滤饼加4%氢氧化钠溶液6倍量，70°C保温提取lh，过滤，滤液用盐酸调节PH5，加热至98°C，静置，过滤，滤饼，加10倍量水，搅拌均匀，喷雾干燥，得黑米蛋白123g,蛋白含量80.2%ο尽管以上实例对本专利技术的实施方案进行描述，但本专利技术并不局限于上述计提实例，上述实例仅仅是示意性的、指导性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本专利技术权利要求所保护范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本专利技术保护之列。【主权项】1.，其特征在于包括以下步骤: (1)将原料粉碎成粗粉，加含有增溶剂的沸水溶液回流提取； (2)将提取液，加生物酶，在一定温度下保温2-8h，加入抗氧化剂，用20%氢氧化钠溶液调节溶液PH6-8，加热至70-90°C，过滤； (3)将滤液，加热，用盐酸调节PH1-2，保温40-60分钟，吸去上清液，加1_2倍量沸水，过滤； (4)将滤饼用沸水洗涤至PH4-5； (5 )将水洗涤后滤饼，70-80 0C干燥，得黄芩苷产品。2.根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将原料粉碎成粗粉，加含有增溶剂的沸水溶液回流提取；（2）将提取液，加生物酶，在一定温度下保温2‑8h，加入抗氧化剂，用20%氢氧化钠溶液调节溶液PH6‑8，加热至70‑90℃，过滤；（3）将滤液，加热，用盐酸调节PH1‑2，保温40‑60分钟，吸去上清液，加1‑2倍量沸水，过滤；（4）将滤饼用沸水洗涤至PH4‑5；（5）将水洗涤后滤饼，70‑80℃干燥，得黄芩苷产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏有良，李丹，范建礼，
申请(专利权)人：宝鸡市虹源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61