本发明专利技术涉及一种提取半纤维素的方法，尤其涉及一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，属于化工技术领域。本发明专利技术提供了一种粘胶纤维生产中回收碱液提取半纤维素的方法，包括步骤一、碱回收，粘胶纤维生产中的压榨液经过无机陶瓷膜纳滤膜循环浓缩，所得到的净液，回用至上一工段，所得浓缩液即为压榨液的浓液，浓液用于下一步半纤维素回收；步骤二、提取半纤维素，将压榨碱液的浓缩液，通过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩，浓缩过程添加纯水，得到最终产品，此时的半纤维素可以直接被回用。整个过程过滤膜均采用无机陶瓷纳滤膜，回收的碱溶液半纤维素含量低，利用价值高，而半纤维素提取液中NaOH含量低，大大降低后续工段中和碱的成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提取半纤维素的方法，尤其涉及一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，属于化工
技术介绍
粘胶纤维的吸湿、抗电和柔软等功能优于涤纶，其悬垂性和染色性优于棉纤维。随着我国纺纱行业的技术进步以及粘胶行业的科技创新，在纺纱领域粘胶纤维的使用量逐渐增大。粘胶纤维经历了上百年的发展，已经成为纺织纤维的重要品种之一。粘胶纤维是利用含有天然纤维素的高分子材料木浆、棉浆等经过化学与机械方法加工而成的化学纤维。粘胶纤维的制备工艺可以分为浆粕的制备、粘胶制备、纺丝、纤维成型和后处理五个工段。在粘胶制备工段，需要向浆粕中加入高浓度(约20%)的NaOH溶液，纤维素与NaOH作用，生成碱纤维素，从而使得半纤维素溶解出来；同时，浆粕膨胀，浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出。在后续压榨过程中，使用板框压滤机对碱纤维素进行压榨过滤，得到的固体碱纤维素用于下一步生产，而滤出液为溶解有半纤维素的碱液。该碱液中NaOH含量约为150-200 g/L，半纤含量在35 g/L以上；这部分碱液具有COD高，浊度大，碱含量高等特点。直接处理排放需要消耗大量的酸进行中和，同时也造成坏境的污染和资源的浪费。 在粘胶制备过程中，首先，将浆粕浸于碱液中，使之发生碱化作用，并溶出浆粕内的半纤。然后，将浸渍后的浆粥经压榨，去掉过剩的碱液，得到一定碱纤比的碱纤维素。浸渍时浆粕内的半纤大量溶出，但是随时间推移，溶解的半纤增加了碱液的黏度，降低了碱液向浆粕内部的渗入速度，导致浆粥中半纤含量过多且碱纤维素品质不均匀。因此，碱液中半纤的含量成为影响粘胶质量的关键因素。由于半纤维素是由不同单糖基组成的复合多糖，分子量较小，结构复杂，同时废碱液的NaOH含量较高，采用常规工艺很难回收处理。申请人检索到一篇申请号为201310290401.0，申请日为2013年7月11日，名称为“一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法”的中国专利技术专利，其采用加工业酒精后等待沉淀再过滤，后期还要多次用酒精洗滤，成本太高，工艺复杂，并不适用于工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，回收的碱溶液半纤维素含量低，利用价值高，最终得到的截留液的NaOH含量为＜50 g/L,半纤维素含量为＞150 g/L，而半纤维素提取液中NaOH含量低，大幅降低后续工段中和碱的成本。本专利技术通过以下技术方案解决技术问题：一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，包括以下步骤：步骤一、回收碱，将粘胶纤维生产中的压榨液经过无机陶瓷纳滤膜循环浓缩，得到的净液，所述净液的NaOH含量150-200g/L、半纤维素含量5-8g/L，将所得净液再回用至上一工段继续压榨，得到浓缩液，所述浓缩液的NaOH含量150-200g/L、半纤维素50-80g/L；步骤二、提取半纤维素，在所述浓缩液中添加纯水，再经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩，高倍浓缩后得低氢氧化钠高半纤维素的截留液即为最终产品，所述产品的NaOH含量40-50g/L、半纤维素含量120-150g/L。以上方法的所述步骤一中，循环浓缩时，无机陶瓷纳滤膜的截留分子量为200-1000Da，膜材料采用氧化铝、氧化钛和氧化锆中的至少一种，所述无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2，所述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m，所述无机陶瓷纳滤膜操作温度为40-80℃，操作压力为5-25bar，膜面流速3-5 m/s。所述上一工段为浸渍工段，在粘胶纤维生产过程中,需要用碱溶液通过浸渍方法将原料中的半纤维素溶解出来,否则会对生产工艺和成品质量产生极其不利的影响。因此，在生产粘胶纤维时，需要在工艺环节中设置压榨碱液净化设备，从浸渍碱液系统中分离出来一定量的半纤维素。浸渍过程中会产生含半纤维素的高浓度废碱,而分离半纤维素后的液体含有大量的碱，直接排放会污染环境，直接回用到上一工段---浸渍工段，重新将半纤维素溶解出来。所述步骤二中，添加纯水的方式为单次添加、至少两次添加或逐级添加，添加量为纯水的体积是浓缩液体积的1-4倍。高倍浓缩时，无机陶瓷纳滤膜的截留分子量为1000-2000Da，膜材料采用氧化铝、氧化钛和氧化锆中的至少一种，所述无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2，所述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m，所述无机陶瓷纳滤膜操作温度为30-60℃，操作压力为5-25bar，膜面流速4-6 m/s。高倍浓缩前的浓缩液体积是产品体积的3-5倍。本专利技术中所用无机陶瓷膜进行纳滤前无需微滤前处理，陶瓷膜抗污染，进行纳滤操作时不需要加入一定量的纯水稀释碱液。在碱液体系中陶瓷膜耐污染，可持续运行操作无需清洗，提高生产效率。在高倍浓缩体系中陶瓷膜的使用寿命长。上述方法中半纤维素回收可采用以下几种方法：（1）粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法， 步骤一、将粘胶纤维生产中的压榨液加入循环浓缩装置内进行浓缩，控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s，得到净液，所述净液的NaOH含量200g/L、半纤维素含量5.5g/L，将所得净液再回用至上一工段继续压榨，得到浓缩液，所述浓缩液的NaOH含量200g/L、半纤维素含量165g/L；步骤二、对浓缩液进行单次添加纯水稀释，稀释量为浓缩液体积的四倍，将稀释后的浓缩液经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩，控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在5 m/s，最终得到的截留液的NaOH含量为52 g/L,半纤维素含量为162 g/L。（2） 粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法， 步骤一、 将粘胶纤维生产中的压榨液加入循环浓缩装置内进行浓缩，控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s，得到净液，所述净液的NaOH含量195g/L、半纤维素含量5g/L，将所得净液再回用至上一工段继续压榨，得到浓缩液，所述浓缩液的NaOH含量207g/L、半纤维素含量149g/L；步骤二、对浓缩液进行添加纯水稀释，稀释量为浓缩液体积的两倍，将稀释后的浓缩液经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩，浓缩过程结束时截留液半纤维素浓度是133g/L， NaOH浓度为93 g/L，完成第一次加水浓缩过程后开始第二次加水浓缩，第二加水后半纤维素浓度降低为75 g/L，NaOH浓度为46 g/L，加水完成后继续进行浓缩，最终得到的截留液NaOH浓度为43本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，包括以下步骤：步骤一、回收碱，将粘胶纤维生产中的压榨液经过无机陶瓷纳滤膜循环浓缩，得到的净液，所述净液的NaOH含量150‑200g/L、半纤维素含量5‑8g/L，将所得净液再回用至上一工段继续压榨，得到浓缩液，所述浓缩液的NaOH含量150‑200g/L、半纤维素50‑80g/L；步骤二、提取半纤维素，在步骤一的所述浓缩液中添加纯水，再经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩，高倍浓缩后得截留液即为最终产品，所述产品的NaOH含量40‑50g/L、半纤维素含量120‑150g/L。
【技术特征摘要】
1.一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，包括以下步骤：步骤一、回收碱，将粘胶纤维生产中的压榨液经过无机陶瓷纳滤膜循环浓缩，得到的净液，所述净液的NaOH含量150-200g/L、半纤维素含量5-8g/L，将所得净液再回用至上一工段继续压榨，得到浓缩液，所述浓缩液的NaOH含量150-200g/L、半纤维素50-80g/L；步骤二、提取半纤维素，在步骤一的所述浓缩液中添加纯水，再经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩，高倍浓缩后得截留液即为最终产品，所述产品的NaOH含量40-50g/L、半纤维素含量120-150g/L。2.根据权利要求1所述粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤一中，循环浓缩时，无机陶瓷纳滤膜的截留分子量为200-1000Da，膜材料采用氧化铝、氧化钛和氧化锆中的至少一种，所述无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2，所述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m，所述无机陶瓷纳滤膜操作温度为40-80℃，操作压力为5-25bar，膜面流速3-5 m/s。3.根据权利要求1所述粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，其特征在于：所述上一工段是浸渍工段。4.根据权利要求1所述粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤二中，添加纯水的方式为单次添加、至少两次添加、或逐级添加，添加量为纯水的体积是浓缩液体积的1-4倍。5.根据权利要求4所述粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤二中，高倍浓缩时， 无机陶瓷纳滤膜的截留分子量为1000-2000Da，膜材料采用氧化铝、氧化钛和氧化锆中的至少一种，所述无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2，当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时，无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2，所述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m，所述无机陶瓷纳滤膜操作温度为30-60℃，操作压力为5-25bar，膜面流速4-6 m/s。6.根据权利要求1所述粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤二...
【专利技术属性】
技术研发人员：漆虹，占珽琦，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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