一种纤维素浆粕的活化方法技术

本发明专利技术涉及溶剂法纤维素纤维的制备方法，具体讲，涉及一种纤维素浆粕的活化方法。包含3种纤维素的预处理方法：a、酸活化；b、碱活化；c、水活化：首先向碎浆机内加入活化试剂，活化试剂选自水、含有酸的水或含有碱的水，活化试剂的温度为25～60℃，从而实现纤维素的酸活化，碱活化和水活化的目的，然后把浆粕投入到碎浆机内，碎浆活化15～60min，然后经过压榨步骤、粉碎步骤后就可以得到预处理好的浆粕，浆粕的纤维素含量在45％～80％。本发明专利技术通过使用微量酸对纤维素进行活化，主要针对纤维素结晶区的破坏，仅发生物理溶胀，没有其他化学反应发生，因此提高了原料的利用率，节约了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及溶剂法纤维素纤维的制备方法，具体讲，涉及一种纤维素浆粕的活化方法。
技术介绍
新溶剂法纤维素纤维是一种新型的绿色纤维，这种纤维是以木浆粕为主要原料、以NMMO/H2O为溶剂，通过干湿法纺丝制备出来的一种新型环保纤维(Lyocell)，这种纤维能够自然分解，并且可纺性以及服用性都非常出色。与传统粘胶纤维生产相比其生产过程不会产生有毒气体(如：CS2、H2S)污染环境。如专利号为ZL03128496.5的专利技术专利，采用传统的粘胶方法生产竹纤维，这种生产工艺不仅污染严重，而且整个生产工艺流程长，生产成本高。目前Lyocell纤维的生产工艺中纤维素的使用主要有以下几种：1、干浆粕直接使用。浆粕不做预处理直接与含一定量水的NMMO溶剂混合，然后进一步溶解。专利CN1312819A中公布了一种纤维素悬浮液的制备方法，将浆粕粉碎后与一定含水量的NMMO混合，经过第一剪切区，第二剪切区得到纤维素的悬浮液。这种方法对溶剂的浓度控制要求非常高，如果NMMO浓度高，由于木浆粕自身质地较硬，短纤维之间相互交叉，使其与溶剂混合时，不利于溶剂的浸入，容易造成溶剂与浆粕混合不均匀，纤维素溶胀不充分。特别是浆粕表层纤维素小分子溶解较快，形成一层黏膜，阻碍NMMO向内部扩散，使浆粕产生“白芯”，从而使浆粕不易溶解，纤维素溶液存在不溶物和微粒的问题。如果使用的NMMO浓度低，浆粕容易吸水膨胀有利于溶剂的浸入，但是由于溶剂浓度低，纤维素不能溶胀，造成纤维素与溶剂出现“分相”，反而不利于纤维素的溶解，使纤维素溶液存在不溶物和微粒的问题，影响过滤器的过滤性能以及纺丝稳定性能。2、浆粕水活化。专利CN1760412A公布了一种溶剂法再生竹纤维纤维素的生产方法，该方法生产工艺复杂，浆粕预处理过程存在水解、酸解或酶解三种工序。预处理时间长，水解时间3-14小时；酸解时间3-11小时；酶解时间2-14小时。专利CN102234849A公布了一种预处理竹纤维纤维素的方法，与CN1760412A相比有所改进，简化了浆粕的预处理工艺，只有水解工序。具体方法是：将浆粕与去离子水在高压容器中搅拌4-6小时，然后在120-200℃下蒸煮3-6小时，最后经过压榨步骤，得到预处理的纤维素。然而这两种方法的缺点是处理时间长，最少也需要7-12小时的时间。其次，高压的预处理条件对设备的要求与控制也比较严格，并且预处理过程中水解产生的工业废水，也没有提出要循环利用，这将对环境造成污染。3、酶活化浆粕。浆粕经过酶处理之后与NMMO水溶液混合(如专利CN103556248A、专利CN101694019A、专利CN103556235A)，然后进一步溶解。上述专利公开了一种纤维素预处理的方法，首先将纤维素粉碎，然后加入去离子水进行溶胀，之后加入纤维素酶，并调节pH值为4-6之间，在40-60℃下保温40-100分钟，并持续搅拌，活化完成后加入NaOH调节pH到9.5-11之间，搅拌6-15分钟，使酶失活，然后将酶活化的纤维素浆粕进行压榨，使浆粕含水量约为45wt％-60wt％。专利CN1635203A公开了一种溶剂法纤维素纤维及其制备方法中也提到，将棉浆粕在活化酶的作用下在水中活化，经压榨后再NMMO溶剂中溶胀溶解，溶胀温度50～80℃，溶胀时间0.25～2小时。上述专利公布的用纤维素酶活化浆粕的方法确实在一定程度上解决了纤维素不易溶解的问题，但却是以降低了纤维素聚合度为代价的，使纤维素中小分子降解成为多糖或单糖溶解在水中，降低了原材料的利用率。其次，利用纤维素酶活化纤维，酶的活化和终止在生产过程中需要反复地对活化用水进行pH值调节，容易造成离子的积累。再次，使用纤维素酶的成本相对较高。4、用高能射线辐照预处理浆粕。专利CN1851115A公开了一种由造纸级竹浆粕直接制造再生纤维素纤维的方法，其采用高能射线辐照浆粕，使纤维素分子活化。这种方法设备投资高、耗能大，同时对操作人员造成身体危害。鉴于现有技术中的缺陷，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的首要专利技术目的在于提出了一种纤维素浆粕的活化方法。为了实现本专利技术的目的，采用的技术方案为：一种纤维素浆粕的活化方法，包括如下步骤：(1)向碎浆机内加入活化试剂，活化试剂选自水、含有酸的水或含有碱的水，活化试剂的温度为25～60℃；活化试剂选自含有酸的水时，所加酸的量为水的0.0001～1wt％；活化试剂选自含有碱的水时，所加碱的量为水的0.0001～1wt％；(2)将浆粕投入到碎浆机内，浆粕与活化剂的重量比为1：10～30，碎浆活化处理(碎浆过程同时也是浆粕的活化过程)15～60min，然后利用压榨机除去多余水分、利用粉碎机将压榨后呈片状的湿浆粕粉碎，最后得到活化后的浆粕。本专利技术的第一优选技术方案为：浆粕的尺寸为1×10-5m2～1.5m2，优选1cm2～500cm2；定积重量为500g/m2-700g/m2。本专利技术的第二优选技术方案为：活化试剂的温度为30～55℃，优选40～55℃。本专利技术的第三优选技术方案为：浆粕与活化剂的重量例为1：15～25，优选1：20～25。本专利技术的第四优选技术方案为：活化试剂选自含有酸的水时，所加酸的质量为水的0.0005～0.5wt％，优选0.001～0.25wt％，更优选0.001～0.1wt％；活化试剂选自含有碱的水时，所加碱的质量为水的0.0005～0.5wt％，优选0.001～0.25wt％，更优选0.001～0.1wt％。本专利技术的第五优选技术方案为：活化试剂中含有的酸选自甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种，优选甲酸；活化试剂中含有的碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种，优选氢氧化钠。本专利技术的第六优选技术方案为：碎浆处理的时间为20～60分钟，优选25～50分钟。本专利技术的第七优选技术方案为：所述浆粕为不同聚合度的浆粕混料；不同浆粕的聚合度为450～1300。本专利技术的第八优选技术方案为：所述的浆粕为不同聚合度的木浆粕进行混料；或不同聚合度的棉浆粕、竹浆粕、木浆粕之间进行混料，高、低聚合度浆粕比例为0～100:0～100，优选2～20:80～98。本专利技术的第九优选技术方案为：活化后的浆粕中的纤维素含量为45％～80％，纤维素的含水量15％～60％，活化后经过粉碎机粉碎的浆粕的堆积密度＜500g/L，优选＜260g/L。下面对本专利技术的技术方案做进一步的解释和说明。本专利技术提出了一种Lyocell纤维的生产中纤维素浆粕的活化方法，其目的在于缩短活化时间，提高原料利用率，促进纤维素的溶胀和溶解，降低能耗和生产成本，提高过滤性能和纺丝性能。本专利技术提出的一种纤维素浆粕的活化方法，包含3种纤维素的预处理方法：a、酸活化；b、碱活化；c、水活化。首先向碎浆机内加入活化用水，加入少量酸或者少量碱，使活化环境成酸性、中性和碱性，从而实现纤维素的酸活化，碱活化和水活化的目的，然后把浆粕投入到碎浆机内，碎浆15～60min，然后经过压榨步骤、粉碎步骤后就可以得到预处理好的浆粕，浆粕的纤维素含量在45％～80％。压榨水可以回收循环再利用。作为一种改进，所述纤维素浆粕是生产纤维素纤维用的浆粕，其尺寸大小可以根据水利碎浆机的碎浆能力确定。作为一种改进，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素浆粕的活化方法，包括如下步骤：(1)向碎浆机内加入活化试剂，活化试剂选自水、含有酸的水或含有碱的水，活化试剂的温度为25～60℃；活化试剂选自含有酸的水时，所加酸的质量为水的0.0001～1wt％；活化试剂选自含有碱的水时，所加碱的质量为水的0.0001～1wt％；(2)将浆粕投入到碎浆机内，浆粕与活化剂的重量比为1：10～30，碎浆活化处理15～60min，然后利用压榨机除去多余水分、利用粉碎机将压榨后呈片状的湿浆粕粉碎，最后得到活化后的浆粕。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素浆粕的活化方法，包括如下步骤：(1)向碎浆机内加入活化试剂，活化试剂选自水、含有酸的水或含有碱的水，活化试剂的温度为25～60℃；活化试剂选自含有酸的水时，所加酸的质量为水的0.0001～1wt％；活化试剂选自含有碱的水时，所加碱的质量为水的0.0001～1wt％；(2)将浆粕投入到碎浆机内，浆粕与活化剂的重量比为1：10～30，碎浆活化处理15～60min，然后利用压榨机除去多余水分、利用粉碎机将压榨后呈片状的湿浆粕粉碎，最后得到活化后的浆粕。2.根据权利要求1所述的纤维素浆粕的活化方法，其特征在于，所述浆粕的尺寸为1×10-5m2～1.5m2，优选1cm2～500cm2；定积重量为500g/m2～700g/m2。3.根据权利要求1所述的纤维素浆粕的活化方法，其特征在于，活化试剂的温度为30～55℃，优选40～55℃。4.根据权利要求1所述的纤维素浆粕的活化方法，其特征在于，浆粕与活化剂的重量例为1：15～25，优选1：20～25。5.根据权利要求1所述的纤维素浆粕的活化方法，其特征在于，活化试剂选自含有酸的水时，所加酸的质量为水的0.0005～0.5wt％，优选0.001～0.25wt％，更优选0.001～0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东，徐纪刚，李克元，李海鹏，杨聪，吴振兴，迟克栋，高魏，庞雨，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11