一种高纯粘胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯粘胶纤维及其制备方法，所述高纯粘胶纤维中灰分含量占高纯粘胶纤维干基重量的10～200ppm；所述高纯粘胶纤维的干断裂强度≥2.2cN/dtex，干断裂伸长率≥15％，湿断裂强度≥1.1cN/dtex。本发明专利技术的高纯粘胶纤维制备时，在纤维成型后经脱硫、水洗后，首先经过盐酸预浸渍，然后漂白、上油后经过醇洗、多次盐酸浸渍洗，然后经过多次水洗，纤维中的99％以上的杂质、木质素、半纤维素被溶出，纤维素可以安全地熔融，进行复合加工，拓宽了粘胶纤维的应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯粘胶纤维及其制备方法
本专利技术涉及粘胶纤维
，尤其涉及一种灰分含量低的高纯粘胶纤维。
技术介绍
粘胶纤维，是粘纤的全称。粘纤是以木浆或其它天然纤维素为原料生产的纤维素纤维。粘纤的含湿率符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。粘胶纤维属再生纤维素纤维。它是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素磺酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。普通粘胶纤维灰分(包括杂质、木质素、半纤维素等)含量在2000～3000ppm。纤维素纤维被公认为不适合在435F以上的加工温度下使用，因为纤维素中残存的木质素和半纤维素在这一温度下会降解、焦化，从而导致加工件的变色，有时还会产生异味。因此，普通粘胶纤维的这一特性就在某些加工和使用领域受到了一定限制，比如粘胶基碳纤维的应用中，因为普通粘胶纤维的灰分含量较高就需要进行特殊处理。目前，在常规粘胶基碳纤维制备过程中，需对原料纤维进行炭化或石墨化处理，不仅制备成本高，且原料纤维的非纤维素杂质对碳纤维制成品的性能，如耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热、吸附能力、强度、模量等有很大的影响。而且经过炭化或者石墨化处理之后的粘胶纤维，其伸长率、强度等性能指标都会受到很大影响，且碳收率低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种灰分含量低、断裂伸长率、强度等物理性能指标好的高纯粘胶纤维，解决了使用普通粘胶纤维制成的碳纤维性能差、实际碳收率低、制备成本高的技术问题。本专利技术所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种高纯粘胶纤维的制备方法，该方法工艺简单，易于工业化生产，生产的高纯粘胶纤维灰分含量低、断裂伸长率、强度等物理性能指标好，解决了使用普通粘胶纤维制成的碳纤维性能差、实际碳收率低、制备成本高的技术问题。为解决上述第一个技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高纯粘胶纤维，所述高纯粘胶纤维中灰分含量占高纯粘胶纤维干基重量的10～200ppm；所述高纯粘胶纤维的干断裂强度≥2.2cN/dtex，干断裂伸长率≥15％，湿断裂强度≥1.1cN/dtex。为解决上述第二个技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高纯粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以天然纤维素浆粕为原料，经碱化、老化、磺化步骤得到可溶性纤维素黄酸酯。(2)将所述可溶性纤维素黄酸酯溶于稀碱溶液制备成粘胶溶液。(3)将所述粘胶溶液经过过滤和脱泡得到纺丝粘胶。(4)将所述纺丝粘胶通过喷丝孔挤出后，在凝固浴中凝固成初生丝。(5)将所述初生丝进行牵伸后，再经脱硫、水洗后，常温下进行盐酸预浸渍，所述预浸渍所用盐酸浓度为1～2克/升，预浸渍时间3～5分钟。(6)将预浸渍后的纤维经漂白、上油后，挤压干，在常温下进行醇洗，用3～20g/l的乙醇溶液处理3～10分钟。(7)将醇洗后的纤维挤压干，首先在常温下进行第一道盐酸浸渍，在1～5wt％的盐酸溶液中浸渍3～5分钟，盐酸和纤维浴体积比为15～75:1，再次挤压干，重复进行多次盐酸浸渍洗。(8)将盐酸浸渍后的纤维挤压干，用蒸馏水进行水洗，水洗温度30～50℃，时间3～5分钟，挤压干后，重复水洗、挤压多次，最后经烘干，得到所述高纯度粘胶纤维。作为一种改进的技术方案，所述漂白时使用H2O2溶液作为漂白剂，所述溶液中H2O2的浓度为1～5g/l。作为进一步改进的技术方案，所述漂白和所述上油可以在同一步骤进行，将所述H2O2溶液加入到油剂中，在浴温为40～60℃、pH值为8～8.5条件下进行。作为一种优选的技术方案，所述多次盐酸浸渍洗共反复进行2～10次；所述多次水洗共反复进行2～5次。作为一种优选的技术方案，所述凝固浴的温度为48～50℃，所述凝固浴中含有110～120g/L的H2SO4，350～400g/L的Na2SO4，5～15g/l的ZnSO4。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术的高纯粘胶纤维，在纤维成型后经脱硫、水洗后，首先经过盐酸预浸渍，然后漂白、上油后经过醇洗、多次盐酸浸渍洗，然后经过多次水洗，纤维中的99％以上的杂质、木质素、半纤维素被溶出，得到的高纯纤维中灰分含量低于200ppm；干断裂强度≥2.2cN/dtex，干断裂伸长率≥15％，湿断裂强度≥1.1cN/dtex，纤维的性能不受影响，物理性能良好；纯化后的高纯纤维可以在435F以上的高温下使用，将木质素和半纤维素除去后，纤维素可以安全地熔融，进行复合加工，拓宽了粘胶纤维的应用领域；同时本专利技术的高纯粘胶纤维可用于碳纤维的生产，由于其中的木质素和半纤维素以及一些杂质被除去，相比使用普通粘胶纤维成本低、碳收率高，而且碳化后制得的碳纤维性能好。本专利技术在高纯粘胶纤维制备过程中，脱硫、水洗后，首先经过盐酸预浸渍，然后漂白、上油后经过醇洗，分别除去部分无机和有机杂质，然后经过多道盐酸浸渍洗，彻底浸泡去除纤维中的杂质、木质素和半纤维素，得到纤维灰分含量低于200ppm的高纯粘胶纤维。而且由于本专利技术进行了多道盐酸浸渍洗，纤维中的金属氧化物和金属盐类都可以被溶解除去，因此纤维白度得到提高，漂白时可以使用H2O2溶液作为漂白剂，传统技术中使用次氯酸钠作为漂白剂，次氯酸钠不稳定，当pH值小于8，纤维容易受到伤害，而且会腐蚀塑料等设备部件，而使用H2O2溶液作为漂白剂，在pH值为8～8.5条件下进行，漂白条件缓和，不会损伤纤维，而且可以漂白和上油同时进行，省略了生产步骤。具体实施方式下面结合具体的实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种高纯粘胶纤维，所述高纯粘胶纤维中灰分含量占高纯粘胶纤维干基重量的55ppm；所述高纯粘胶纤维的干断裂强度2.5cN/dtex，干断裂伸长率17.5％，湿断裂强度1.13cN/dtex。实施例2一种高纯粘胶纤维，所述高纯粘胶纤维中灰分含量占高纯粘胶纤维干基重量的80ppm；所述高纯粘胶纤维的干断裂强度2.35cN/dtex，干断裂伸长率16.5％，湿断裂强度1.2cN/dtex。实施例3以天然纤维素浆粕为原料，经碱化、老化、磺化步骤得到可溶性纤维素黄酸酯，将所述可溶性纤维素黄酸酯溶于稀碱溶液制备成粘胶溶液，将所述粘胶溶液经过过滤和脱泡得到纺丝粘胶，将所述纺丝粘胶通过喷丝孔挤出后，在凝固浴中凝固成初生丝。将所述初生丝进行牵伸后，再经脱硫、水洗后，常温下进行盐酸预浸渍，所述预浸渍所用盐酸浓度为1.2克/升，预浸渍时间5分钟。将预浸渍后的纤维经漂白、上油后，挤压干，在常温下进行醇洗，用5g/l的乙醇溶液处理10分钟。将醇洗后的纤维挤压干，首先在常温下进行第一道盐酸浸渍，在2.5wt％的盐酸溶液中浸渍4分钟，盐酸和纤维浴体积比为25:1，再次挤压干，重复进行多次盐酸浸渍洗。将盐酸浸渍后的纤维挤压干，用蒸馏水进行水洗，水洗温度35℃，时间5分钟，挤压干后，重复水洗、挤压多次，最后经烘干，得到所述高纯度粘胶纤维。实施例4以天然纤维素浆粕为原料，经碱化、老化、磺化步骤得到可溶性纤维素黄酸酯，将所述可溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯粘胶纤维，其特征在于：所述高纯粘胶纤维中灰分含量占高纯粘胶纤维干基重量的10～200ppm；所述高纯粘胶纤维的干断裂强度≥2.2cN/dtex，干断裂伸长率≥15％，湿断裂强度≥1.1cN/dtex。

【技术特征摘要】
1.一种高纯粘胶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以天然纤维素浆粕为原料，经碱化、老化、磺化步骤得到可溶性纤维素黄酸酯；(2)将所述可溶性纤维素黄酸酯溶于稀碱溶液制备成粘胶溶液；(3)将所述粘胶溶液经过过滤和脱泡得到纺丝粘胶；(4)将所述纺丝粘胶通过喷丝孔挤出后，在凝固浴中凝固成初生丝；(5)将所述初生丝进行牵伸后，再经脱硫、水洗后，常温下进行盐酸预浸渍，所述预浸渍所用盐酸浓度为1～2克/升，预浸渍时间3～5分钟；(6)将预浸渍后的纤维经漂白、上油后，挤压干，在常温下进行醇洗，用3～20g/L的乙醇溶液处理3～10分钟；(7)将醇洗后的纤维挤压干，首先在常温下进行第一道盐酸浸渍，在1～5wt％的盐酸溶液中浸渍3～5分钟，盐酸和纤维体积浴比为15～75:1，再次挤压干，重复进行多次盐酸浸渍洗；(8)将盐酸浸渍后的纤维挤压干，用蒸馏水进行水洗，水洗温度30～50℃，时间3～5分钟，挤压干后，重复水洗、挤压多次，最后经烘干，得到所述高...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海洋，叶荣明，杨定国，瞿俊荣，
申请(专利权)人：阜宁澳洋科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32