膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺制造技术

技术编号:13903764 阅读:66 留言:0更新日期:2016-10-26 02:01
本发明专利技术公开了一种膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺;本发明专利技术在膜状M([H4]salen)(M=Cu、Co、Fe、Mn、Zn)存在的条件下,对纸浆进行处理;本发明专利技术采用无污染的纸浆催化脱木素技术,原料用量少,对环境条件无苛刻要求,改善纸浆白度和各项性能明显,可明显减少药剂消耗。

膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺,是一项改进的纸浆漂白技术。
技术介绍
近年来由于环境保护的要求,纸浆漂白行业已转向利用全无氯漂白。为提高纸浆脱木素的效率,可采用生物酶处理、化学催化等方法,目前这方面研究较为深入。它们与木素中的某些成分作用,形成有利于纸浆脱木素的条件,改善纸浆的漂白性能。M ([H2]salen)催化脱木素已有报道。通过还原M ([H2]salen),得到M ([H4]salen) (M=Cu、Co、Fe、Mn、Zn),使C=N键成为C-N键,提高催化剂催化活性;通过固载化,进一步提高催化剂的稳定性和活性,可增加纸浆木素的反应活性,增强氧等与纸浆木素的反应效率,从而提高纸浆木素的降解性,提高漂白效率。但是一般的固载化仍存在催化剂易分离的问题,可以通过成膜的方式将M([H4]salen)牢固附载在基体表面.避免催化剂在使用过程的分离问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺,该工艺是一种改进的纸浆漂白方法,其工艺技术容易实施,无污染,提高纸浆漂白的效果好,改善纸浆漂白各项性能明显。解决本专利技术的技术问题所采用的方案如下:在膜状M ([H4]salen)和O2存在的条件下,对纸浆进行处理。所述膜状M ([H4]salen)为Cu([H4]salen)、Co([H4]salen)、Fe([H4]salen)、Mn([H4]salen)或Zn([H4]salen)。在纸浆处理过程中,膜状M ([H4]salen)的用量为纸浆质量的0.02~0.08%,O2的压力为0.1~0.3MPa,漂白在60~90℃下处理60~120min。本专利技术中M([H4]salen)是通过现有方法制得的,例如参照下述文献中的方法:(1)Chen, P., Fan, B.B., Song, M.G., Jin, C., Ma, J.H., Li, R.F., 2006. Zeolite-encapsulated Ru(III) tetrahydro-Schiff base complex: an efficient heterogeneous catalyst for the hydrogenation of benzene under mild conditions. Catal. Commun. 7, 969-973.(2)Jacob, C.R., Varkey, S.P., Ratnasamy, P., 1998. Selective oxidation over copper and manganese salens encapsulated in zeolites. Micropor. Mesopor. Mat. 22, 465-474.(3)Jin, C., Fan, W.B., Jia, Y.J., Fan, B.B., Ma, J.H., Li, R.F., 2006. Encapsulation of transition metal tetrahydro-Schiff base complexes in zeolite Y and their catalytic properties for the oxidation of cycloalkanes. J. Mol. Catal. A: Chem. 249, 23-30.2、膜状M([H4]salen)催化剂的制备:参考文献制备,例如邹晓梅,陈启胜,柯小雪,雷琴,赵梓铭,刘希龙,陈 艳,华英杰,王崇太. PW11Cu/TiO2膜光催化剂的制备及可见光催化性能. 无机化学学报,2015,31(10),2037-2043中的方法;在搅拌下,将3g M([H4]salen)溶于100mL水和乙醇的混合溶液中(水:乙醇体积比为1:20),然后逐滴加入硫酸溶液,使反应体系的pH值保持在2~3;继续搅拌使溶剂蒸发得到M([H4]salen)溶胶,放置、陈化20 h后形成凝胶;采用浸渍提拉法将此凝胶在玻片上提拉成膜,放入马弗炉焙烧3 h,得到膜状M([H4]salen)催化剂。本专利技术的有益效果是:(1)工艺实施容易;(2)改善纸浆漂白,比一般的固载化M ([H4]salen)催化纸浆漂白效率,能提高纸浆白度20-30%;(3)减少药剂消耗,采用膜状M ([H4]salen)催化纸浆漂白工艺,能减少氧消耗20-30%以上。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明,但本专利技术的保护范围不局限于所述内容。实施例1:膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺,具体操作如下:(1)Cu ([H4]salen)的制备取2.5g乙二胺和8.5mL水杨醛溶解于18mL甲醇中,在冰水中搅拌30min,静置15min后,用G3玻璃器减压抽滤,用1mL乙醚洗涤,在33℃下真空干燥得淡黄色晶体,再用160ml无水乙醇重结晶,在33℃下真空干燥得黄色晶体,得到席夫碱配体salen;6.32席夫碱溶解在920mL甲醇中,再加入0.42硼氢化钠(NaBH4),室温下搅拌2小时,减压蒸馏去掉溶剂,粗产物用水洗,再用乙醇重结晶,得[H4]Salen配体白色晶体;称取2.32g配体[H4]salen溶解于装有100mL热的甲醇的烧瓶中,称取2.16g醋酸铜溶解于14mL温水中后,迅速将其转移到上述甲醇溶液,加热回流1小时后向烧瓶中滴加2mol/L的NaOH溶液直至有沉淀产生,冷却,用G3漏斗过滤,得到的产物在50℃下真空干燥,得到Cu([H4]salen)配合物;在搅拌下,将3g Cu([H4]salen)溶于100mL水和乙醇的混合溶液中(水:乙醇体积比为1:20),然后逐滴加入硫酸溶液,使反应体系的pH值保持在2~3;继续搅拌使溶剂蒸发得到M([H4]salen)溶胶,放置、陈化20 h后形成凝胶;采用浸渍提拉法将此凝胶在玻片上提拉成膜,放入马弗炉焙烧3 h,得到膜状Cu([H4]salen)催化剂。(2)膜状Cu([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺在膜状Cu ([H4]salen)存在的条件下,对纸浆进行处理;对纸浆处理时,膜状M ([H4]salen)的用量为纸浆质量的0.02%,处理的温度控制在60℃,时间60min,对纸浆处理时,还添加了O2,O2的压力为0.1MPa;采用此工艺比一般的固载化催化剂提高纸浆白度20%;氧消耗30%,采用此工艺比一般的固载化催化剂能减少氧消耗20%。实施例2:(1)膜状Co ([H4]salen)的制备过程参照实施例1步骤(1)中的方法;(2)在膜状M ([H4]salen) (M= Co)存在的条件下,对纸浆进行处理;对纸浆处理时,膜状M ([H4]salen)的用量为纸浆质量的0.04%,处理的温度控制在75℃, 时间90min。对纸浆处理时,还添加了O2,O2的压力为0.2MPa;采用此工艺比一般的固载化催化剂提高纸浆白度25%;氧消耗35%,采用此工艺比一般的固载化催化剂能减少氧消耗25%。实施例3(1)膜状Fe([H4]salen)的制备过程参照实施例1步骤(1)中的方法;(2)在膜状M ([H4]salen) (M= Fe)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺,其特征在于:在膜状M ([H4]salen)存在的条件下,对纸浆进行处理,其中膜状M ([H4]salen)中的M=Cu、Co、Fe、Mn或Zn。

【技术特征摘要】
1.一种膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺,其特征在于:在膜状M ([H4]salen)存在的条件下,对纸浆进行处理,其中膜状M ([H4]salen)中的M=Cu、Co、Fe、Mn或Zn。2.按权利要求1所述的膜状M([H4]salen)催化纸浆漂白的工艺,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:周学飞
申请(专利权)人:昆明理工大学
类型:发明
国别省市:云南;53

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