气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，旨在提供一种操作简便，检测时间短的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，该方法为：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)阴性对照溶液的制备；4)专属性试验；属于化学检测技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种桉油精含量的检测方法，具体地说，是一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法；属于化学检测

技术介绍
漱口水有效成分有：氯化钠、麝香草酚、桉叶油素、水杨酸甲酯、薄荷脑等。用于刷牙后，有保护牙齿及牙龈，清新口气等作用。经查阅文献，未见有桉油精含量测定的报道。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术的目的是提供一种操作简便，检测时间短的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备精密称取桉油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；3)阴性对照溶液的制备取缺桉叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)供试品溶液的制备方法制备缺桉油精阴性对照溶液；4)专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，检测；所述的色谱条件为：色谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱30m×0.32mm，0.25μm；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温，100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟；分流比：10:1，进样量1μl。进一步的，上述的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，所述的对照品储备液浓度为0.382mg.mL-1。进一步的，上述的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，所述的对照品溶液的浓度为0.0382mg.mL-1。进一步的，上述的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，所述的微孔滤膜为0.22μm微孔滤膜。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案操作简单，检测准确率高，检测时间短，有利于控制气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法。附图说明图1是检测对照品GC色谱图；图2是检测样品GC色谱图；图3是检测缺桉油精阴性样品GC色谱图其中：1桉油精。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。本专利技术所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。1 仪器与试药 安捷伦GC-7890气相色谱仪，Chemstation色谱工作站，美国XA205DU电子分析天平。李施德林漱口水：泰国进口商：强生(中国)有限公司，批号：3113198，生产日期：2013.11.20，有效期至2016.11.19；桉油精(批号：110788-201105，供含量测定用)，购于中国药品生物制品检定研究院；氮气99.999％、氢气纯度为99.999％；无水乙醇为分析纯。2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温，100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟。分流比：10:1，进样量1μl。2.2 对照品溶液的制备精密称取桉油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液(浓度：桉油精：0.382mg.mL-1)，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液(浓度：桉油精：0.0382mg.mL-1)。2.3 供试品溶液的制备精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.22μm)滤过，即得。2.4 阴性对照溶液的制备取缺桉叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液的制备方法制备缺桉油精阴性对照溶液。2.5 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图1。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。2.6 精密度试验 取同一份对照品溶液(浓度：桉油精：0.0382mg.mL-1)，按2.1项下色谱条件，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值，桉油精RSD为0.28％(n＝6)。结果表明，仪器精密度良好。2.7 线性关系考察 按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、50ml量瓶中，按2.1项下色谱条件，进样，测定，以峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线，得桉油精的回归方程为：Y＝1276.5X+5.68(r＝0.9997)；结果表明：桉油精在7.64～382ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系；进样量与峰面积呈良好的线性关系。2.8 稳定性试验 取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，10h，按2.1项下色谱条件进样测定，分别测定峰面积，桉油精RSD为0.61％(n＝5)。结果表明，在10小时内待测物稳定。2.9 重复性实验 精密称取同一批(批号：3113198)样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验，结果桉油精平均含量是0.653mg.mL-1，RSD＝0.32％(n＝6)；结果表明，该方法重复性良好。2.9 加样回收率实验对照品溶液的配制：精密称取桉油精8.45mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为加样用对照品溶液(浓度：桉油精：0.33mg.mL-1)。精密量取已测定含量的李施德林漱口水(桉油精平均含量是0.653mg.mL-1)0.5ml置10ml量瓶中，各取样3份，分别精密加入上述加样用对照品溶液(浓度：桉油精：0.33mg.mL-1)0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。桉油精的平均回收率为98.69％，RSD＝0.54％；结果表明，该方法回收率良好，符合定量分析要求。表1 桉油精回收率测定结果(n＝9)3.讨论3.1 检测方法的选择桉油精为挥发性成分，所以该方法用气相色谱法对这两个成分进行检测。3.2 色谱柱的选择 方法中WAX柱即聚乙二醇柱，试验中桉油精色谱峰度大于1.5，分离效果良好。3.3 柱温的选择 方法考察了柱温100℃、130℃、140℃柱温对样品中桉油精分离度的影响，结果发现柱温100℃时能使桉油精与其他杂质峰完全分离，而用2.1方法中的程序升温方法既能使桉油精与其他杂质峰完全分离，又能缩短分析时间，考虑到方法的耐用性及检测效率采用该升温程序作为检测柱温。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备精密称取桉油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；3)阴性对照溶液的制备取缺桉叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)供试品溶液的制备方法制备缺桉油精阴性对照溶液；4)专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，检测；所述的色谱条件为：色谱柱:Phenomenex ZB‑WAX石英毛细管柱30m×0.32mm，0.25μm；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温，100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟；分流比：10:1，进样量1μl。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备精密称取桉油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；3)阴性对照溶液的制备取缺桉叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)供试品溶液的制备方法制备缺桉油精阴性对照溶液；4)专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，检测；所述的色...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，林冬杰，李亚，梁慧敏，李澄，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45