【技术实现步骤摘要】
201610074100
【技术保护点】
一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:(1)山核桃仁含油率的测定:将山核桃样品破壳、取仁,使用粉碎机将山核桃仁粉碎后获得用于提取油脂的山核桃粉;取质量为M1的山核桃粉,采用索氏提取仪提取山核桃油脂,提取剂为乙醚,加热温度为110℃,浸提时间1.5‑2小时,滤提时间1.5‑2小时,获得质量为M2的油脂,则山核桃仁的含油率P油为:(2)山核桃油样品快速甲酯化:取山核桃油样放置于具塞试管中,加入正己烷(色谱纯)使油样完全溶解,加入氢氧化钾‑甲醇溶液,震荡,使油样静置至澄清,再加入硫酸氢钠,摇振,使得最后溶液的PH值小于等于7,从而获得脂肪酸甲酯化样液;(3)对脂肪酸甲酯化样液进行检测:将脂肪酸甲酯化样液放入气质联用仪进行检测,得到总离子流图;检测时的参数设置如下:GC条件:色谱柱型号为DB‑WAX,样品进样量为1μL,进样口温度为250℃,载气为纯净氦气,载气流速为1ml/min,采用分流模式,分流比为50:1;升温程序:起始温度50℃,停留1分钟,然后以25℃/分钟的速率爬升至200℃,最后以3℃/分钟的升温速率爬升至230℃,停留5分钟,总运行时间 ...
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法,其特征在于:具体包括如下
步骤:
(1)山核桃仁含油率的测定:将山核桃样品破壳、取仁,使用粉碎机将山核桃仁粉碎后
获得用于提取油脂的山核桃粉;取质量为M1的山核桃粉,采用索氏提取仪提取山核桃油脂,
提取剂为乙醚,加热温度为110℃,浸提时间1.5-2小时,滤提时间1.5-2小时,获得质量为M2的油脂,则山核桃仁的含油率P油为:
(2)山核桃油样品快速甲酯化:取山核桃油样放置于具塞试管中,加入正己烷(色谱纯)
使油样完全溶解,加入氢氧化钾-甲醇溶液,震荡,使油样静置至澄清,再加入硫酸氢钠,摇
振,使得最后溶液的PH值小于等于7,从而获得脂肪酸甲酯化样液;
(3)对脂肪酸甲酯化样液进行检测:将脂肪酸甲酯化样液放入气质联用仪进行检测,得
到总离子流图;检测时的参数设置如下:
GC条件:色谱柱型号为DB-WAX,样品进样量为1μL,进样口温度为250℃,载气为纯净氦
气,载气流速为1ml/min,采用分流模式,分流比为50:1;升温程序:起始温度50℃,停留1分
钟,然后以25℃/分钟的速率爬升至200℃,最后以3℃/分钟的升温速率爬升至230℃,停留5
分钟,总运行时间为22分钟;
MS条件:溶剂延迟2分钟,GC-MS接口温度280℃,电子轰击电离源,离子源温度230℃,离
子能量70eV,四极杆温度150℃,扫描模式为全扫描,质...
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