同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：1）用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液，再加入乙醇进行震荡提取，取上清液得烟气样品；2）采用GC‑MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量。本发明专利技术采用溶剂萃取‑气相色谱质谱联用法，可同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的含量，具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；特别适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中烟熏香成分的含量。

Method for simultaneous determination of 19 kinds of smoked aromatic components in non combustion cigarette smoke

The invention discloses a method for simultaneous determination of 19 kinds of non heating combustion smoke aroma components in cigarette smoke method, which comprises the following steps: 1) heating non burning cigarette smoke particulate filter in Cambridge after the arrest, Cambridge will filter into the extraction container, adding internal standard solution, adding ethanol to extract shock the supernatant was, flue gas samples; 2) using GC MS to detect the flue gas samples, detected 19 kinds of aroma components content of smoke through the internal standard quantitative method. The invention adopts solvent extraction gas chromatography mass spectrometry, simultaneous determination of 19 kinds of non heating smoke components in cigarette smoke in the combustion, has the advantages of rapid detection, high sensitivity, good selectivity and high accuracy; especially suitable for determining the content of non heating smoked aroma components in cigarette smoke burning.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香气成分检测
，具体涉及一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法。
技术介绍
加热非燃烧卷烟是一种新型的烟草制品，能够通过加热促使所含的烟草材料在非燃烧状态下产生供消费者吸食的烟雾，与传统卷烟相比，侧流烟气和部分有害物质的释放明显减少。加热非燃烧卷烟最早由雷诺烟草公司推出，该类产品虽然尚未得到市场的广泛认可，但是由于全球范围控烟力度的持续增大以及其在减小环境污染和吸烟健康潜在风险方面存在的明显优势，国际烟草领域一直认为该类产品是未来烟草产品发展的重要方向。烟熏香韵是烟气重要的香韵之一。同传统卷烟类似，加热非燃烧型卷烟中烟熏香韵的主要成分是一些酚类化合物。目前关于烟气中酚类化合物的测定报道主要以传统卷烟为对象（毛多斌，马宇平，张峻松，等，国内外混合型卷烟主流烟气中酚类物质的分析，烟草科技，2002(4):17-20；中国授权专利CN102313782A、CN103558319A等），较少针对加热非燃烧卷烟。同时，这些测定方法通常选取有害酚类成分如苯酚、二酚作为研究对象，对于许多烟熏香贡献很大的酚类成分如4-乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚等，这些方法往往不同时涉及。因此，开发一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中多种烟熏香成分的直接、快速的新方法对于综合评价加热非燃烧卷烟烟气烟熏香韵的物质基础是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分（如表1示）的方法，包括下列步骤:1）用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液，再加入乙醇进行震荡提取，取上清液得烟气样品；所用内标溶液的量为10~100μL，内标物为对氯苯酚，内标溶液浓度为1mg/mL。所用乙醇为10~100mL；所述震荡提取的时间为20~40min。2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量。色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(1min),10℃/min→160℃(10min)，3℃/min→240℃(20min)；不分流模式。质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。在内标定量法检测中，所用混合标准工作溶液中含19种烟熏香成分及1种内标标准物，溶剂为乙醇；所有标准工作溶液中内标对氯苯酚的浓度均为1μg/mL，标准工作溶液中邻甲酚，愈创木酚，2,4-二甲基苯酚，对甲酚，4-乙烯基愈创木酚，2,6-二甲基苯酚，异丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1μg/mL，且每一浓度量级下这7种烟熏香成分浓度均相等；3,5-二甲基苯酚，2-(4-羟苯基)乙醇，3-羟基苯甲醛的浓度量级从低到高依次为0.028、0.07、0.14、0.28、0.7、1.4μg/mL，且每一浓度量级下这3种烟熏香成分浓度均相等；苯酚的浓度量级从低到高依次为0.02、0.08、0.2、0.4、0.8、2、4μg/mL；2,4,6-三甲基苯酚，2,6-二甲氧基苯酚，4-乙基愈创木酚，丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.002、0.004、0.01、0.02、0.04、0.1、0.2μg/mL，且每一浓度量级下这4种烟熏香成分浓度均相等；2,3-二甲基苯酚，3,4-二甲基苯酚的浓度量级从低到高依次为0.0028、0.0056、0.014、0.028、0.056、0.14、0.28μg/mL，且每一浓度量级下这2种烟熏香成分浓度均相等；2,5-二甲基苯酚，3-羟基苯乙酮的浓度量级从低到高依次为0.0056、0.0112、0.028、0.056、0.112、0.28、0.56μg/mL，且每一浓度量级下这2种烟熏香成分浓度均相等。19种烟熏香成分的定量曲线、线性范围、检出限、定量限如表2所示。本专利技术采用溶剂萃取-气相色谱质谱联用法，可同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的含量。且具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；同丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃等常见溶剂相比，乙醇萃取效率最高，适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中烟熏香成分的含量。附图说明图1为19种烟熏香成分标样的SIM图；图2为实施例1的卷烟主流烟气编号1、2的烟熏香成分的SIM图；图3为实施例1的卷烟主流烟气编号5的烟熏香成分的SIM图；图4为实施例1的卷烟主流烟气编号3、4的烟熏香成分的SIM图；图5为实施例1的卷烟主流烟气编号6、7、8的烟熏香成分的SIM图；图6为实施例1的卷烟主流烟气编号9的烟熏香成分的SIM图；图7为实施例1的卷烟主流烟气编号10-14的烟熏香成分的SIM图；图8为实施例1的卷烟主流烟气编号15、16的烟熏香成分的SIM图；图9为实施例1的卷烟主流烟气编号17、18、19的烟熏香成分的SIM图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。实施例1本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：1）将牌号1的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入10mL乙醇溶液及10μL内标溶液，室温下振荡20min，取2mL上清液，得烟气样品；2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(1min),10℃/min→160℃(10min)，3℃/min→240℃(20min)；不分流模式。质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。实施例2本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，包括下列步骤：1）将牌号2的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟产生的烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入20mL乙醇溶液及20μL内标溶液，室温下振荡25min，取2mL上清液，得烟气样品；2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；色谱条件和质谱条件同实施例1。本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。实施例3本实施例的同时测定加热非燃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，其特征在于：具体步骤如下：1）用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液，再加入乙醇进行震荡提取，取上清液得烟气样品；2）采用GC‑MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量；色谱条件为：色谱柱：DB‑WAXETR ,规格60 m×0.25 mm×0.25 μm；载气：He；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃，保持1 min, 然后以10℃/min速率升至160℃，保持10 min；最后以3℃/min速率升至240℃，保持20 min；不分流模式；质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法，其特征在于：具体步骤如下：1）用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液，再加入乙醇进行震荡提取，取上清液得烟气样品；2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量；色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR,规格60m×0.25mm×0.25μm；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃，保持1min,然后以10℃/min速率升至160℃，保持10min；最后以3℃/min速率升至240℃，保持20min；不分流模式；质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。2.根据权利要求1所述的同时测定加热非燃烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴国璧，朱浩，张启东，范武，刘俊辉，赵龙，王丁众，卢斌斌，毛健，席辉，张文娟，张建勋，孙世豪，宗永立，李炎强，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：河南;41