同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法技术

技术编号:13744120 阅读:52 留言:0更新日期:2016-09-23 07:14
本发明专利技术提供了一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,旨在提供一种操作简单,灵敏度高,结果准确的同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,该方法是精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加体积比2:1的乙腈和甲醇稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液,取供试品溶液5μl注入液相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供了一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法;属于化学检测

技术介绍
清热镇咳糖浆为葶苈子、矮地茶、鱼腥草、荆芥、前胡、板栗壳、浮海石共8味药组成,具有清热镇痰的效果,临床上应用其治疗感冒咽炎、肺热咳嗽等疾病,据报道清热镇咳糖浆对金葡球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常见的细菌具有不同程度的抑制作用;根据药典记载该药品的生产工艺为“加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,滤过,合并滤液并浓缩至约650ml,静置,滤过,滤液备用。另取蔗糖450g加水适量煮沸溶解,加入上述浓缩液、苯甲酸2.5g、羟苯乙酯0.5g(苯甲酸和羟苯乙酯用少量乙醇溶解)和香精适量,加水至1000ml,搅匀,即得”,在实际工作中,根据药典方法在样品色谱图上发现在药典规定的等度色谱环境下会出现与梯度条件色谱环境基线往上飘移相同的情况,影响样品该成分的积分,容易对样品的质量进行误判,而相同的色谱条件在对照品色谱中却没有该情况。在该样品的工艺中因为防腐需要加入了一定量的苯甲酸,苯甲酸等酸类物质拖尾严重是造成该影响的主因。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单,灵敏度高,结果准确的同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法中三种成分的方法。为解决上述技术问题,本专利技术提供的技术方案如下:一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,依次包括下述步骤:1)精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加体积比2:1的乙腈和甲醇稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;2)取供试品溶液5μl注入液相色谱仪,所述的色谱条件如下:流动相A相为甲醇;B相为乙腈-水-0.5%磷酸水溶液;所述的B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;流速为1mL/min,采用梯度洗脱:0~2.5min,20%A、80%B;2.5-6min,30%~70%A、70%~30%B;6-10min,90%A、10%B;在2%A、98%B下平衡3min;检测波长为:226nm,312nm;检测器:PAD;柱温为30℃。上述的一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,所述的高效液相色谱为安捷伦Agilent-1260高效液相色谱仪。与现有技术相比,本专利技术提供的技术方案采用梯度洗脱的方法,同时检测清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素,重现性好,灵敏度高,结果准确有利于控制产品的质量。具体实施方式下面结合具体实施方式,对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本专利技术的任何限制,任何在本专利技术权利要求保护范围所做的有限次的修改,仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。本专利技术所涉及的到百分含量浓度,除特殊说明外,溶质为液体的均为体积浓度,溶质为固体的均为质量浓度。实施例1一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,依次包括下述步骤:精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加体积比2:1的乙腈和甲醇稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;取供试品溶液5μl注入液相色谱仪,所述的高效液相色谱为安捷伦Agilent-1260高效液相色谱仪。所述的色谱条件如下:流动相A相为甲醇;B相为乙腈-水-0.5%磷酸水溶液;所述的B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;流速为1mL/min,采用梯度洗脱:0~2.5min,20%A、80%B;2.5-6min,30%~70%A、70%~30%B;6-10min,90%A、10%B;在2%A、98%B下平衡3min;检测波长为:226nm,312nm;检测器:PAD;柱温为30℃。为了验证本专利技术所提供的方法,分别使用药典方法和改进方法测定市售3个不同批次和厂家清热镇咳糖浆样品中白花前胡甲素和岩白菜素含量,结果见下表。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加体积比2:1的乙腈和甲醇稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;2)取供试品溶液5μl注入液相色谱仪检测,所述的色谱条件如下:流动相A相为甲醇;B相为乙腈‑水‑0.5%磷酸水溶液;所述的B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;流速为1mL/min,采用梯度洗脱:0~2.5min,20%A、80%B;2.5‑6min,30%~70%A、70%~30%B;6‑10min,90%A、10%B;在2%A、98%B下平衡3min;检测波长为:226nm,312nm;检测器:PAD;柱温为30℃。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加体积比2:1的乙腈和甲醇稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;2)取供试品溶液5μl注入液相色谱仪检测,所述的色谱条件如下:流动相A相为甲醇;B相为乙腈-水-0.5%磷酸水溶液;所述的B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;流速为...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈学松陈江涛廖强梁慧敏李亚李澄
申请(专利权)人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所
类型:发明
国别省市:广西;45

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