一种白花前胡甲素的制备方法技术

技术编号:4245414 阅读:234 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的白花前胡甲素的制备方法,工艺步骤为:取白花前胡全草粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间150-250min,得萃取物,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,石油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶。采用本发明专利技术制备白花前胡甲素,产品纯度高,易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,尤其是一种从植物中提取白花前胡甲素的方法。
技术介绍
白花前胡甲素(Praeruptorin A),分子式C21H2207,分子量386. 401, CSA登录号73069-25-7,结构式如下 白花前胡甲素是一种天然化合物,具有钙离子拮抗等作用,广泛存在于伞形科植 物白花前胡Peucecknum praeruptorum Durm等多禾中植物中。 现有技术中,白花前胡甲素的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工 艺得到的白花前胡甲素的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白花前胡 甲素的制备方法。 为解决上述技术问题,本专利技术采用下列技术方案 取白花前胡全草粗粉,加入到(A超临界萃取器中,萃取压力10-40MPa,温度30-60°C, C(V流量l-5ml/g生药/min,萃取时间150_250min,得萃取物,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,石油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得。 萃取压力优选为25MPa。 萃取温度优选为4(TC。C02流量优选为2ml/g生药/min。 萃取时间优选为180min。 采用上述技术方案制备白花前胡甲素,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述,但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施方式 实施例1 取白花前胡全草粗粉10Kg,加入到C(^超临界萃取器中,萃取压力lOMPa,温度 30°C, C(V流量lml/g生药/min,萃取时间150min,得萃取物,得油状物,冷藏,析出结晶, 分离结晶,石油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得白花前胡甲素6. 4g,经 HPLC检测,纯度为98. 5% 。 实施例2 取白花前胡全草粗粉10Kg,加入到C02超临界萃取器中,萃取压力40MPa,温度 60°C, C02流量5ml/g生药/min,萃取时间250min,得萃取物,得油状物,冷藏,析出结晶, 分离结晶,石油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得白花前胡甲素8. 7g,经 HPLC检测,纯度为98. 2% 。 实施例3 取白花前胡全草粗粉10Kg,加入到C02超临界萃取器中,萃取压力25MPa,温度 40°C, C(V流量2ml/g生药/min,萃取时间180min,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,石 油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得白花前胡甲素9. 2g,经HPLC检测,纯 度为99.5%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白头翁素的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取白头翁全草粗粉,加入到CO↓[2]超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO↓[2]流量1-5ml/g生药/min,萃取时间100-200min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,加入热乙醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶,分离、洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】
一种白花前胡甲素的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤取白花前胡全草粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间150-250min,得萃取物,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,石油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得。2. 根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘东锋范淦彬杨成东
申请(专利权)人:南京泽朗医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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