一种白当归素的制备方法技术

技术编号:4243987 阅读:278 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的白当归素的制备方法,工艺步骤为:取白芷根粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间150-250min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重结晶。采用本发明专利技术制备白当归素,产品纯度高,易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,尤其是一种从植物中提取白当归素的方法。
技术介绍
白当归素(Byakangelicin),异名比克白芷内酯等。分子式C17H1807,分子量:334. 325, CAS登录号19573-01-4,结构式: 白当归素是一种天然化合物,具有抗肿瘤等活性,广泛存在于多种植物中。 中药白芷为为伞型科植物白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook, f. 或杭白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm. )Benth. et Hook, f. var. formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。具有散风除湿,通窍止痛,消肿排脓等功效。 白芷各来源植物中均含有丰富的白当归素。 现有技术中,白当归素的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工艺得 到的白当归素的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白当归素 的制备方法。 为解决上述技术问题,本专利技术采用下列技术方案 取白芷根粗粉,加入到(A超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶 剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30_60°C, C02流量l_5ml/g生药/min, 萃取时间150-250min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重 结晶,分离、洗涤、干燥即得。 夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。 萃取压力优选为25MPa。 萃取温度优选为5(TC。 C02流量优选为3ml/g生药/min。 萃取时间优选为180min。 采用上述技术方案制备白当归素,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述,但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施方式 实施例l 取白芷根粗粉10Kg,加入到(A超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃 取溶剂的体积百分比为2%,萃取压力lOMPa,温度30°C, C02流量lml/g生药/min,萃取时 间150-250min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重结晶,分 离、洗涤、干燥即得白当归素9. 5g,经HPLC检测,纯度为98. 6%。 实施例2 取白芷根粗粉10Kg,加入到C02超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃 取溶剂的体积百分比为6%,萃取压力40MPa,温度60°C, C02流量5ml/g生药/min,萃取时 间250min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重结晶,分离、 洗涤、干燥即得白当归素12. 2g,经HPLC检测,纯度为98. 2% 。 实施例3 取白芷根粗粉10Kg,加入到C02超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃 取溶剂的体积百分比为5%,萃取压力25MPa,温度50°C, C02流量3ml/g生药/min,萃取时 间180min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重结晶,分离、 洗涤、干燥即得白当归素13. Og,经HPLC检测,纯度为99. 2% 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的白当归素的制备方法,工艺步骤为:取白芷根粗粉,加入到CO↓[2]超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO↓[2]流量1-5ml/g生药/min,萃取时间150-250min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重结晶。采用本专利技术制备白当归素,产品纯度高,易于实现产业化放大。

【技术特征摘要】
一种白当归素的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤取白芷根粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,甲醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间150-250min,得萃取物,加热水抽提,纺织,析出结晶,分离结晶,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得。2. 根据权利要求1所述白当归素的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:张发成毛志英范淦彬
申请(专利权)人:南京荣世医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:84[]

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