一种从木橘中提取欧前胡素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从木橘中提取欧前胡素的方法。工艺步骤包括木橘原料粉碎为６０～１００目，超临界ＣＯ２为溶剂提取，提取温度４０～５０℃，提取压力２０～３５ＭＰａ，解析压力６～６．５ＭＰａ，解析温度５０～６０℃，动态提取２～３小时，滤得粗品后用粗品质量１０～１２倍量的去离子水分散，通过聚酰胺树脂吸附，依次用２～３倍量柱体积的去离子水、６～８倍量２０～４０％乙醇溶液和４～６倍量７０～８０％乙醇溶液洗脱，收集高度乙醇洗脱液，用热甲醇结晶并重复３～５次，热水重结晶３～５次，阴干得到产品。采用本发明专利技术生产欧前胡素，工艺简单，能耗较低，溶剂毒性小，产品中的溶剂残留少，生产较为安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及欧前胡素的提取纯化工艺，特别是一种应用超临界CO2技术和聚酰胺分离技术提取纯化欧前胡素的方法。
技术介绍
欧前胡素(Imperatorin)别名欧前胡内酯，欧芹属素乙化学名9-[(3-Methyl-2-buten-1- yl)oxy]-7h-furo[3，2-g] [1] benzopyran-7-one分子式=C16H14O4分子量270·27996<formula>formula see original document page 3</formula>成分分类线型呋喃香豆素类物理性质为棱柱状结晶(由乙醚)、长细针晶(由热水)，熔点102°C，易溶于氯 仿，可溶于苯、乙醇、乙醚和苛性碱溶液，不溶于冷水。药理作用欧前胡素为光敏活性物质，可用于治疗白癜风，也是治疗银屑病的有效 成分，此外还具有镇静、解痉、平喘、消炎、抗菌作用。从木橘中单独提取欧前胡素的报道较少。一般方法通常是采用色谱法或层析法提 取总香豆素，然后用不同的洗脱剂分离其中的某个成分。通常所用的层析法包括硅胶层析 和氧化铝层析，硅胶的酸性和碱性氧化铝会使一些香豆素变质，所以在使用的时候要谨慎。 近年来高效液相色谱也普遍用于分离香豆素成分，不过对酯基少的香豆素类提取效果不是 很好。如中国专利CN1926142《从木橘中分离欧前胡素的方法》报道的方法使用的硅胶和 液相色谱都会存在上述问题。
技术实现思路
本专利技术工艺简单，能耗较低，溶剂毒性小，产品中的溶剂残留少，生产较为安全。本专利技术的目的是这样来实现的①超临界提取将木橘粉碎为60 100目，通不含夹带剂的CO2，调节到合适的温 度和压强提取2 3小时，提取液减压解析过滤得粗品；②聚酰胺分离将上述粗品用去离子水分散，通过聚酰胺树脂吸附，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液；③结晶上述洗脱液减压浓缩为浸膏后，用热甲醇饱和溶解，静置析出欧前胡素， 滤出欧前胡素，重复3 5次，阴干，即得。上述提取欧前胡素的方法，其特征在于所述超临界提取条件提取温度为40 500C，提取压强为20 35MPa，解析温度为50 60°C，解析压强为6 6. 5MPa,流速为IL/ mirio上述提取欧前胡素的方法，其特征在于所述分散去离子水用量为粗品重量的 10 12倍量。上述提取欧前胡素的方法，其特征在于所述聚酰胺洗脱剂为2 3倍量柱体积的 去离子水、6 8倍量20 40%乙醇溶液和4 6倍量70 80%乙醇溶液。上述提取欧前胡素的方法，其特征在于所述结晶步骤热甲醇浓度为60 70%，温 度为45 55°C。上述提取欧前胡素的方法，其特征在于所述每次重结晶的步骤为将上步析出晶 体用温度为50 60°C热去离子水饱和溶解，放冷，滤出晶体。本专利技术存在以下优点1)超临界提取技术是新兴的分离提取技术，其优点是CO2本身无毒害，且在常温常 压下不会残留，容易回收；2)本工艺由于欧前胡素的性质，可以不用夹带剂，因此提取后不会给后续步骤带 来任何不利影响；3)通过聚酰胺的吸附和洗脱能使呋喃香豆素类能够很快地集聚，同时不会消耗更 多的热量。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 将木橘粉碎为60目，取IOkg(欧前胡素含量2. 15%)装入提取塔，密封，CO2经净 化器净化后在液化罐中冷却液化。进入储罐用高压计量泵将CO2送入预热器，通过预热器 加热到40°c，由提取塔下部进入提取塔，保持流速lL/min，用调压阀将提取塔压力逐渐控 制为20MPa，分离塔中的压力稳定在6MPa，动态提取2小时，停机后放出析出固体879g为 粗品，分散于IOL去离子水中，过柱体积5L的聚酰胺树脂吸附，先后用IOL去离子水、30L 20%乙醇、20L70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩为浸膏后用45°C的70%热甲 醇饱和溶解，静置，分离析出的欧前胡素，滤出，重复3次后用50°C热水重结晶3次，阴干得 针晶成品167g(欧前胡素含量98. 4% )。实施例2 将木橘粉碎为80目，取IOkg(欧前胡素含量2. 19%)装入提取塔，密封，CO2经净 化器净化后在液化罐中冷却液化。进入储罐用高压计量泵将CO2送入预热器，通过预热器 加热到45°c，由提取塔下部进入提取塔，保持流速lL/min，用调压阀将提取塔压力逐渐控 制为35MPa，分离塔中的压力稳定在6. 3MPa，动态提取2. 5小时，停机后放出析出固体907g为粗品，分散于10L去离子水中，过柱体积5L的聚酰胺树脂吸附，先后用15L去离子水、35L 25%乙醇、25L 75%乙醇洗脱，收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩为浸膏后用50°C的65%热 甲醇饱和溶解，静置，分离析出的欧前胡素，滤出，重复4次后用55°C热水重结晶4次，阴干 得针晶成品165g(欧前胡素含量98. 6% )。实施例3:将木橘粉碎为100目，取10kg(欧前胡素含量2. 14% )装入提取塔，密封，C02经 净化器净化后在液化罐中冷却液化。进入储罐用高压计量泵将co2送入预热器，通过预热 器加热到40°c，由提取塔下部进入提取塔，保持流速lL/min，用调压阀将提取塔压力逐渐 控制为30MPa，分离塔中的压力稳定在6MPa，动态提取2小时，停机后放出析出浸膏916g为 粗品，分散于11L去离子水中，过柱体积5L的聚酰胺树脂吸附，先后用12L去离子水、40L 30%乙醇、30L 80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩为浸膏后用55°C的60%热 甲醇饱和溶解，静置，分离析出的欧前胡素，滤出，重复5次后用50°C热水重结晶5次，阴干 得针晶成品171g(欧前胡素含量99. )。实施例4 将木橘粉碎为100目，取10kg(欧前胡素含量2. 21% )装入提取塔，密封，C02经 净化器净化后在液化罐中冷却液化。进入储罐用高压计量泵将co2送入预热器，通过预热器 加热到50°c，由提取塔下部进入提取塔，保持流速lL/min，用调压阀将提取塔压力逐渐控 制为35MPa，分离塔中的压力稳定在6MPa，动态提取3小时，停机后放出析出浸膏869g为粗 品，分散于9L去离子水中，过柱体积5L的聚酰胺树脂吸附，先后用10L去离子水、40L 30% 乙醇、30L 70 %乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩为浸膏后用45°C的70%热甲醇 饱和溶解，静置，分离析出的欧前胡素，滤出，重复5次后用50°C热水重结晶5次，阴干得针 晶成品185g(欧前胡素含量99. 3% )。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从木橘中提取欧前胡素的方法，其特征在于包括以下几个步骤：　　①超临界提取：将木橘粉碎为６０～１００目，通不含夹带剂的ＣＯ↓［２］，调节到合适的温度和压强提取２～３小时，提取液减压解析过滤得粗品；　　②聚酰胺分离：将上述粗品用去离子水分散，通过聚酰胺树脂吸附，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液；　　③结晶：上述洗脱液减压浓缩为浸膏后，用热甲醇饱和溶解，静置析出欧前胡素，滤出欧前胡素，重复３～５次，再用热去离子水重结晶３～５次阴干，即得。

【技术特征摘要】
一种从木橘中提取欧前胡素的方法，其特征在于包括以下几个步骤①超临界提取将木橘粉碎为60～100目，通不含夹带剂的CO2，调节到合适的温度和压强提取2～3小时，提取液减压解析过滤得粗品；②聚酰胺分离将上述粗品用去离子水分散，通过聚酰胺树脂吸附，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液；③结晶上述洗脱液减压浓缩为浸膏后，用热甲醇饱和溶解，静置析出欧前胡素，滤出欧前胡素，重复3～5次，再用热去离子水重结晶3～5次阴干，即得。2.根据权利要求1所述提取欧前胡素的方法，其特征在于所述超临界提取条件提取 温度为40 50°C，提取压强为20 35MPa，解析温度为50 60...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，张翼，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]