一种蒸馏－熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法技术

本发明专利技术公开一种蒸馏－熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法，将山梨醇脱水混合液导入蒸馏罐进行减压蒸馏，低沸点的异山梨醇汽化从上部流出进入换热器，高沸点的山梨醇、１．４－脱水山梨醇以及一些其他脱水产物留在釜底，从釜底排出。上部出来的蒸汽导入进入换热器进行换热，经过换热器后换热后蒸汽冷凝为液态，经换热后的低沸点馏份直接通入结晶器中进行降温结晶。降温结晶过程为熔融结晶，包括４个步骤：挂膜、结晶、发汗、熔化。本发明专利技术施行蒸馏和熔融结晶工艺耦合精制异山梨醇，熔融结晶过程选用３－８个结晶器轮流循环使用，使得蒸馏和结晶能够连续进行。本发明专利技术具有操作简单，环境污染小，耗能小等优点，异山梨醇最终纯度能够达到９９．５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体涉及一种采用蒸馏-熔融结晶耦合工艺精 制异山梨醇的方法。
技术介绍
将异山梨醇作为聚合物添加剂加入到PET中，以提高聚合物的玻璃化温 度Hg成为近年来研究的热点，使得人们又重新掀起异山梨醇的制备和提纯热 潮。异山梨醇作为口服利尿剂在医药方面具有重要的应用，也是治疗颅内增 压症的优良降压药，除此之外异山梨醇又可以作为医药中间体，大量应用于 制备治疗冠心病特效药硝基异山梨醇酯(消心痛)和其他成品药以及合成有机 农药。因为异山梨醇具有特殊的手性特征，作为中间体，应用于液晶材料的 合成，广泛应用于电子，国防等领域。在国内异山梨醇的生产产家不多，并 且生产规模小，产量产能低，远不能满足国内市场的需求。传统的异山梨醇生产方法是加热熔融山梨醇后加入酸性催化剂在减压条 件下催化脱水得到1,4-脱水山梨醇再经二次脱水得到异山梨醇。该反应副反 应多，在脱水产生异山梨醇的同时也产生其他脱水产物，使得异山梨醇的提 纯比较困难。目前异山梨醇的提纯方法有蒸馏、离子交换、重结晶、层析分 离及其互相组合的方法。如在1964年Ludwig A. Hartmann发表的美国专利中 先本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒸馏－熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法，其特征在于山梨醇脱水混合液导入蒸馏罐，在蒸馏罐中进行减压蒸馏，低沸点的异山梨醇汽化从上部流出导入换热器，经过换热器换热后蒸汽冷凝为液态，经换热后的上部馏份直接通入结晶器中进行降温结晶，实现蒸馏和结晶耦合的工艺。

【技术特征摘要】
1、一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法，其特征在于山梨醇脱水混合液导入蒸馏罐，在蒸馏罐中进行减压蒸馏，低沸点的异山梨醇汽化从上部流出导入换热器，经过换热器换热后蒸汽冷凝为液态，经换热后的上部馏份直接通入结晶器中进行降温结晶，实现蒸馏和结晶耦合的工艺。2、 根据权力要求1所述的方法，其特征在于所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸 馏温度为150-200 °C，压力为绝对压力300-2000Pa。3、 根据权力要求1所述方法，其特征在于低沸点馏份经换热器换热后出 口温度为55-90 °C。4、 根据权力要求1所述的方法，其特征在于蒸馏温度为165-180 °C，蒸 馏压力为400-900 Pa，换热器出口温度为65-75 °C 。5、 根据权力要求1所述方法，其特征在于所述的降温结晶为熔融结晶过 程，其包括四个过程挂膜、降温结晶、发汗、熔化，其过程为在室温下的 结晶器中通入高纯异山梨醇使结晶内表面开成一层异山梨醇晶体膜，然后升 高结晶器温度至45-50 'C，再通入经换热后的蒸馏出...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄和，余定华，谢毓胜，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]