从白芷中提取欧前胡素的方法技术

本发明专利技术涉及中药提纯方法，具体地说是一种从白芷中提取欧前胡素的方法。其特征在于取白芷药材粗粉，经乙醇提取，煎煮，过滤，得滤液；回收滤液中的乙醇至无醇，水稀释后再用氯仿分３～５次萃取，合并氯仿层；将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏；在层析硅胶柱上用石油醚－丙酮洗脱得到欧前胡素粗品；用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品，纯度在９８％以上。它采用反相高效液相色谱法在制备液相上进行精制，纯度高达９８％以上，能够作为对照品使用，同时可进行大量制备；工艺稳定性好，制备粗品的工艺可用于工业化大生产。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及中药提纯方法，具体地说是一种。
技术介绍
我国药品对照品是指中国药典、部颁标准所收载的，在药品检定时为求得鉴别、含量测定、杂质和相关物质检查等项的准确一致，用以与被测样品对比，判定其质量的实物标准。随着现代科学技术发展，在药品分析领域中，中药对照品的应用范围在不断扩大，对其数量及品种的需求也不断增加。常常是一个对照品的出现，即带动一批含此种成分药品检验方法及质量标准的建立，对中药现代化起着极大的推动作用。近年来，在中药白芷和中成药质量分析中对欧前胡素这一对照品的需求日趋增加，在文献中所记载分离欧前胡素的方法，有采用乙醚作为提取溶剂的，而乙醚沸点低，容易爆炸；有采用渗漉法、冷浸法进行提取的，但此两种方法提取效率低且费时；有采用重结晶进行精制的，但重结晶后纯度难以达到对照品的要求。针对上述问题，对欧前胡素提取工艺的研究，寻找一个简便且高效的制备欧前胡素的方法至关重要，也是有关部门较为关注的。
技术实现思路
本专利技术的目的是给出一种，此方法可实现提取效率高并省时，且工艺稳定，能得到纯度高的对照品。取白芷药材粗粉，经95％乙醇提取1～4次，每次加10～4倍量，每次煎煮2～6小时，四层纱布过滤，得滤液。回收滤液中的乙醇至无醇，按体积比用2～4倍的水稀释，按体积比用2～5倍量氯仿分3～5次萃取，合并氯仿层。将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏。浸膏按重量比用1.5～2.5倍量硅胶拌样，在层析硅胶柱上(上柱硅胶为浸膏重的10～20倍)，用石油醚-丙酮洗脱，洗脱比例依次为100∶0，100∶1，100∶2，100∶4，100∶8，每个比例洗脱5～20个保留体积，其中100∶2洗脱部分得到欧前胡素粗品。用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品，纯度在98％以上。上述反相高效注相色谱法的色谱条件是流动相乙睛-水(45∶55)或甲醇-水(60∶40)，流速10～15mL/min，检测波长240nm、260nm、300nm。方法中给出的倍量除注明外均为重量比。本专利技术具有如下优点本方法选择95％乙醇作为提取溶剂，石油醚-丙酮作为柱层析溶剂系统，可实现无毒副作用并且溶剂可回收利用；采用加热回流方法具有提取效率高和省时的特点；采用反相高效液相色谱法在制备液相上进行精制，纯度高达98％以上，能够作为对照品使用，同时可进行大量制备；工艺稳定性好，制备粗品的工艺可用于工业化大生产；欧前胡素粗品可望成为治疗银屑病的药品。具体实施例方式1.取粉碎后的白芷药材5kg，用95％乙醇提取2次(第一次加8倍量，第二次加6倍量)，每次煎煮3小时，四层纱布过滤，得滤液。回收滤液中的乙醇至无醇，用1000mL水稀释，用3000mL氯仿分5次萃取，合并氯仿层。将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏100g。浸膏用200g硅胶拌样，在层析硅胶柱上(上柱硅胶为1500g)，用石油醚-丙酮洗脱，洗脱比例依次为100∶0，100∶1，100∶2，100∶4，100∶8，每个比例洗脱10个保留体积，其中100∶2洗脱部分得到欧前胡素粗品。用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品2g，纯度在98％以上。色谱条件是流动相甲醇-水(60∶40)，流速12mL/min，检测波长240nm。2.取粉碎后的白芷药材2.5kg，用95％乙醇提取3次(第一次加8倍量，第二次加6倍量，第三次加6倍量)，每次煎煮2小时，四层纱布过滤，得滤液。回收滤液中的乙醇至无醇，用600mL水稀释，用2000mL氯仿分4次萃取，合并氯仿层。将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏55g。浸膏用120g硅胶拌样，在自制硅胶柱(上柱硅胶为1000g)，用石油醚-丙酮洗脱，洗脱比例依次为100∶0，100∶1，100∶2，100∶4，100∶8，每个比例洗脱12个保留体积，其中100∶2洗脱部分得到欧前胡素粗品。用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品1g，纯度在98％以上。色谱条件是流动相乙睛-水(45∶55)，流速14mL/min，检测波长240nm。3.取粉碎后的白芷药材10kg，用95％乙醇提取4次(第一次加8倍量，第二次加6倍量，第三次加6倍量，第四次加4倍量)，每次煎煮2小时，四层纱布过滤，得滤液。回收滤液中的乙醇至无醇，用1500mL水稀释，用5000mL氯仿分3次萃取，合并氯仿层。将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏230g。浸膏用500g硅胶拌样，在层析硅胶柱(上柱硅胶为4500g)，用石油醚-丙酮洗脱，洗脱比例依次为100∶0，100∶1，100∶2，100∶4，100∶8，每个比例洗脱7个保留体积，其中100∶2洗脱部分得到欧前胡素粗品。用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品5g，纯度在98％以上。色谱条件是流动相甲醇-水(60∶40)，流速10mL/min，检测波长300nm。权利要求1.一种，其特征在于取白芷药材粗粉，经95％乙醇提取1～4次，每次煎煮2～6小时，四层纱布过滤，得滤液；回收滤液中的乙醇至无醇，按体积比用2～4倍的水稀释后再用体积比为2～5倍量氯仿分3～5次萃取，合并氯仿层；将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏；浸膏用重量比为1.5～2.5倍量硅胶拌样，在层析硅胶柱上用石油醚-丙酮洗脱，洗脱比例依次为100∶0，100∶1，100∶2，100∶4，100∶8，每个比例洗脱5～20个保留体积，其中100∶2洗脱部分得到欧前胡素粗品；用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品，纯度在98％以上。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的反相高效液相色谱法的色谱条件是流动相乙睛-水(45∶55)或甲醇-水(60∶40)，流速10～15mL/min，检测波长240nm、260nm、300nm。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于层析硅胶柱上的上柱硅胶为浸膏重的10～20倍。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于经95％乙醇提取1～4次的每次加10～40倍量。全文摘要本专利技术涉及中药提纯方法，具体地说是一种。其特征在于取白芷药材粗粉，经乙醇提取，煎煮，过滤，得滤液；回收滤液中的乙醇至无醇，水稀释后再用氯仿分3～5次萃取，合并氯仿层；将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏；在层析硅胶柱上用石油醚－丙酮洗脱得到欧前胡素粗品；用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品，纯度在98％以上。它采用反相高效液相色谱法在制备液相上进行精制，纯度高达98％以上，能够作为对照品使用，同时可进行大量制备；工艺稳定性好，制备粗品的工艺可用于工业化大生产。文档编号C07D493/04GK1427004SQ0113887公开日2003年7月2日 申请日期2001年12月21日 优先权日2001年12月21日专利技术者毕开顺, 陈巨余, 李清, 张林疆, 侯晓红, 于滨 申请人:沈阳协合集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从白芷中提取欧前胡素的方法，其特征在于取白芷药材粗粉，经９５％乙醇提取１～４次，每次煎煮２～６小时，四层纱布过滤，得滤液；回收滤液中的乙醇至无醇，按体积比用２～４倍的水稀释后再用体积比为２～５倍量氯仿分３～５次萃取，合并氯仿层；将氯仿层的氯仿挥干，真空干燥至无水，得浸膏；浸膏用重量比为１．５～２．５倍量硅胶拌样，在层析硅胶柱上用石油醚－丙酮洗脱，洗脱比例依次为１００∶０，１００∶１，１００∶２，１００∶４，１００∶８，每个比例洗脱５～２０个保留体积，其中１００∶２洗脱部分得到欧前胡素粗品；用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品，纯度在９８％以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：毕开顺，陈巨余，李清，张林疆，侯晓红，于滨，
申请(专利权)人：沈阳协合集团有限公司，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]