大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法技术

本发明专利技术提供了一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，旨在提供一种操作简便，结果准确可靠，可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法；该方法包括下述步骤：制备供试品溶液；制备阴性对照溶液；制备对照品；4)专属性试验，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入液相色谱仪，检测；属于化学检测技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种橙皮苷的鉴别方法，具体地说，是一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法；属于化学检测

技术介绍
清喉利咽颗粒是由黄芩、西青果、桔梗、竹茹、枳壳、胖大海、橘红等13种中药组成。功效清热利咽，宽胸润喉。用于外感风热所致的咽喉发干、声音嘶哑；急慢性咽炎、扁桃体炎见上述证候者，常用有保护声带作用。其质量标准收载于：《中国药典》2005年版一部，只有黄芩苷的含量测定指标，不利于控制该药品的质量。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术的目的是提供一种清喉利咽颗粒中橙皮苷的鉴别方法，该方法操作简便，结果准确可靠，可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，其依次包括下述步骤：1)制备供试品溶液取本品粉末2g，加5％氢氧化钠10ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，收集洗脱液，蒸干，
再用二甲基甲酰胺5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用10ml甲醇溶解，作为供试品；2)制备阴性对照溶液取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照2g，研细，加甲醇10mL，超声30min，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml，取续滤液作为阴性对照溶液；3)制备对照品取橙皮苷对照品4g，超声30min溶解，滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液5ml置10ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；4)专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入液相色谱仪，检测。进一步的，上述的大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，所述的色谱条件如下：色谱柱:Phenomenex C18柱；流动相：甲醇－0.5％醋酸体积比30:70；流速0.8mL/min；波长：283nm，柱温：30℃，进样量1μl。进一步的，上述的大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，所述的色谱柱为100mm×4.6mm，2.6μm。进一步的，上述的大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，所述的大孔吸附树脂柱AB-8型大孔树脂。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案采用大孔树脂吸附法对清喉利咽颗粒进行提取分离，在通过高效液相色谱进行含量检测，该方法简便、重现性好，结果准确可靠，可以用于清喉利咽颗
粒中橙皮苷的含量测定，为清喉利咽颗粒的质量控制提供一定的理论依据。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。本专利技术所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。实施例1本专利技术提供的一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，该方法具体如下：1)制备供试品溶液取本品粉末2g，加5％氢氧化钠10ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的AB-8型大孔树脂柱，先用水洗，收集洗脱液，蒸干后用0.22μm微孔滤膜滤过，再用二甲基甲酰胺5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用10ml甲醇溶解，作为供试品；2)制备阴性对照溶液取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照2g，研细，加甲醇10mL，超声30min，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml，取续滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为阴性对照溶液；3)制备对照品取橙皮苷对照品4g，超声30min溶解，滤过，补足10ml，用0.22μm微孔滤膜滤过制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液5ml置10ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；4)专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入液相色谱仪，检测。结果在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照试验无干扰。所述的色谱仪为安捷伦AgilentLC-1200高效液相色谱仪，所述的色谱条件如下：色谱柱:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm，2.6μm)；流动相：甲醇－0.5％醋酸体积比30:70；流速0.8mL/min；波长：283nm，柱温：30℃，进样量1μl。为了检测该方法的精密度，取同一份对照品溶液，按色谱柱:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm，2.6μm)；流动相：甲醇－0.5％醋酸体积比30:70；流速0.8mL/min；波长：283nm，柱温：30℃，进样量1μl的色谱条件，连续进样6次，测定峰面积积分值，橙皮苷RSD为0.23％(n＝6)结果表明，仪器精密度良好。线性关系考察按上述的色谱条件分别精密吸取上述对照品溶液0.2、1、2、3、5μl注入色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线；橙皮苷的回归方程为：Y＝23.4X+3.78(r＝0.9998)；结果表明；橙皮苷在20～500ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。稳定性试验取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，12，24h，按上述色谱条件进样测定，分别测定峰面积积分值，橙皮苷RSD为0.93％(n＝6)结果表明，在24小时内待测物稳定。样品含量测定按上述含量测定方法，测定了本品3批样品中的橙皮苷含量，结果见表1。表1、样品测定结果(n＝3)序号橙皮苷含量(mg.g-1)11.5721.5931.63与现有技术相比，本专利技术的优点在于方法简单准确，对提高产品质量和临床用药的有效性与安全性均具有重要意义。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)制备供试品溶液取本品粉末2g，加5％氢氧化钠10ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，收集洗脱液，蒸干，再用二甲基甲酰胺5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用10ml甲醇溶解，作为供试品；2)制备阴性对照溶液取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照2g，研细，加甲醇10mL，超声30min，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml，取续滤液作为阴性对照溶液；3)制备对照品取橙皮苷对照品4g，超声30min溶解，滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液5ml置10ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；4)专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入液相色谱仪，检测。

【技术特征摘要】
1.一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)制备供试品溶液取本品粉末2g，加5％氢氧化钠10ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，收集洗脱液，蒸干，再用二甲基甲酰胺5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用10ml甲醇溶解，作为供试品；2)制备阴性对照溶液取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照2g，研细，加甲醇10mL，超声30min，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml，取续滤液作为阴性对照溶液；3)制备对照品取橙皮苷对照品4g，超声30min溶解，滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液5ml置10ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，林冬杰，李亚，梁慧敏，李澄，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45