胃苏颗粒提取过程的在线近红外检测方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，包括提取过程中不同批次各个时间段内的有效成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定。本发明专利技术建立了胃苏颗粒提取过程中各指标性成分含量在线分析的方法，并将其应用于在线检测，实现了对胃苏颗粒提取过程中各指标性成分含量的实时监测，提高了胃苏颗粒提取过程的质控水平和生产效率。

Weisukeli extraction process online method and application of near infrared detection

The invention discloses a method for online detection of near infrared Weisukeli extraction process, including the determination of the extraction process of different batches of each period of active ingredient naringin glycosides, hesperidin, neohesperidin. Method for on-line analysis of contents of each index extraction process of the invention is established in Weisukeli, and applied to the online detection, realizes the real-time monitoring of the extraction of component content in the process of improving the extraction of Weisu granules, quality level and production efficiency of Weisu granules.

【技术实现步骤摘要】
胃苏颗粒提取过程的在线近红外检测方法及应用
本专利技术涉及医药领域，特别涉及胃苏颗粒提取过程的在线近红外检测方法及应用。
技术介绍
为实现中药产品生产过程的质量控制，保证中药产品药效的稳定、可控，须从药品的前处理、提取、浓缩、制剂等各个环节进行全面监控。现有的分析技术过程复杂、繁琐，检测周期较长，不能及时反馈有效成分的含量信息。为了有效的控制产品的质量，提高生产效率，更好的节约成本，生产过程在线质量控制关键技术势在必行。胃苏颗粒是我国著名中医专家、北京中医药大学教授、全国中医内科学会名誉主任董建华教授集五十年治疗胃病的经验方。该方由紫苏梗、香附、陈皮、佛手等药材组成，是在古方香苏饮的基础上加减而成，有理气消胀，和胃止痛的功能。目前，胃苏颗粒的生产过程中，一般是通过高效液相色谱法对有效成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定，检测过程复杂、繁琐，周期较长。近红外分析快速、准确，且对检测样品无破坏性，不仅可用于“离线”样品的检测，还能直接对“在线”样品进行检测，可广泛应用于药品的理化分析。目前关于在线近红外光谱分析技术在中药生产质控领域中的应用已有相关专利文献，如利用近红外光谱法快速检测感冒灵颗粒的提取液的方法及应用(CN201610143106.6)，近红外光谱测定苦参提取过程多种成分含量的方法(CN201110230032.7)，一种应用近红外实时监测银杏叶提取过程中槲皮素的方法(CN201410830128.0)，一种近红外光谱测定白芍提取过程中芍药苷含量的方法(CN201110160330.3)等。由于不存在通用的近红外技术，因而近红外在线检测胃苏颗粒提取过程中的专利和文献尚未有报道。此外，目前中药胃苏颗粒提取液的含量测定通过高效液相色谱法测定，该法过程复杂、繁琐，检测周期较长，不能及时反馈有效成分的含量信息，不利于药品的质量的均一、稳定。
技术实现思路
本专利技术人开发了一种胃苏颗粒提取过程近红外在线检测的方法，实现了提取过程的实时监测，能够及时反馈有效成分的含量信息，第一时间指导生产实践，提高了质控水平和生产效率。本专利技术的目的是提供一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法。本专利技术的第二个目的是提供上述检测方法在胃苏颗粒提取液的质量检测及控制领域中的用途。在本专利技术的实施方案中，本专利技术提供了一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，包括如下步骤：I.安装近红外在线检测系统，包括设计近红外在线检测管路，所述近红外检测管路从提取大循环出口处开口，通过离心泵往上输送液体；II.收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液，采用高效液相色谱法对其所含的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定；III.将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描，采集其光谱；IV.建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型；V.对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描，导入建立的定量校准模型，从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。在本专利技术的实施方案中，本专利技术提供的一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，其中，所述安装近红外在线检测系统包括：设计近红外在线检测管路，所述近红外检测管路从提取大循环出口处开口，通过离心泵往上输送液体，具体地在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路；第一旁路支管(11)的一端与提取大循环总管连接，第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)的另一端与泵(10)的进液口连接；泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接，第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接；过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接，第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端与提取大循环总管连接；第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上，支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接，流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接，第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上；检测时，首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10)，使提取液流过流通池，然后打开第二阀门(2)，将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭，使提取液从第二阀门(2)流过，流通池内提取液静置，静置30s～1min后采集提取液的近红外光谱，最后将第六阀门(6)、第七阀门(7)打开，收集提取液，收集完毕后将所有阀门返回至开始步骤；或者首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10)，使提取液流过流通池，然后打开第二阀门(2)，将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭，使提取液从第二阀门(2)流过，流通池内提取液静置，静置30s～1min后采集提取液光谱，通过光谱计算提取液的指标含量。在本专利技术的实施方案中，本专利技术提供的一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，其中，所述收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液，采用高效液相色谱法对其所含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定，其中，采用高效液相色谱法测定所述胃苏颗粒提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的具体步骤为：1)供试品溶液制备：取所述提取液适量置于容量瓶中，加入适量甲醇，超声10min，放冷后用甲醇定容，制成每ml中含0.06ml提取液的溶液，即得；2)对照品溶液制备：分别取柚皮苷对照品、橙皮苷对照品和新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含柚皮苷80μg，橙皮苷20μg和新橙皮苷20μg的溶液，即得；3)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)作为流动相，流速1.0mL·min-1；检测波长283nm；柱温30°C；理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。在本专利技术的实施方案中，本专利技术提供的一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，其中，所述将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描，采集其光谱，其光谱采集条件为：采用透射法进行所述胃苏颗粒提取液的近红外光谱的采集，以空气为参比，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，扫描的光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，对采集到的近红外光谱分别采用矢量归一化、最小-最大归一化和矢量归一化的方法进行预处理。在本专利技术的实施方案中，本专利技术提供的一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，其中，所述建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型为：选取柚皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1，橙皮苷在10403.1cm-1-5079.7cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1，新橙皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4423.9cm-1特征波段下的光谱信息，优选地，选取柚皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4246.4cm-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm-1、4601.3-4246.4cm-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，包括如下步骤：I.安装近红外在线检测系统，包括：设计近红外在线检测管路，所述近红外检测管路从提取大循环出口处开口，通过离心泵往上输送液体；II.收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液，采用高效液相色谱法测定对其所含的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定；III.将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描，采集其光谱；IV.建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型；V.对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描，导入建立的定量校准模型，从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

【技术特征摘要】
1.一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法，包括如下步骤：I.安装近红外在线检测系统，包括：设计近红外在线检测管路，所述近红外检测管路从提取大循环出口处开口，通过离心泵往上输送液体；II.收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液，采用高效液相色谱法测定对其所含的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定；III.将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描，采集其光谱；IV.建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型；V.对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描，导入建立的定量校准模型，从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述安装近红外在线检测系统包括：设计近红外在线检测管路，所述近红检测外管路从提取大循环出口处开口，通过离心泵往上输送液体，具体地在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路；第一旁路支管(11)的一端与提取大循环总管连接，第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)的另一端与泵(10)的进液口连接；泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接，第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接；过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接，第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端与提取大循环总管连接；第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上，支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接，流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接，第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上；检测时，首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10)，使提取液流过流通池(8)，然后打开第二阀门(2)，将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭，使提取液从第二阀门(2)流过，流通池(8)内提取液静置，静置30s～1min后采集(8)提取液的近红外光谱，最后将第六阀门(6)、第七阀门(7)打开，收集提取液，收集完毕后将所有阀门返回至开始步骤；或者首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10)，使提取液流过流通池(8)，然后打开第二阀门(2)，将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭，使提取液从第二阀门(2)流过，流通池内提取液静置，静置30s～1min后采集药液提取液的近红外光谱，通过所述的近红外光谱计算提取液的指标含量。3.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液，采用高效液相色谱法对其所含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定，其中，采用高效液相色谱法测定所述胃苏颗粒提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的具体步骤为：1)供试品溶液制备：取所述提取液适量置于容量瓶中，加入适量甲醇，超声10min，放冷后用甲醇定容，制成每ml中含0.06ml提取液的溶液，即得；2)对照品溶液制备：分别取柚皮苷对照品、橙皮苷对照品和新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含柚皮苷80μg，橙皮苷20μg和新橙皮苷20μg的溶液，即得；3)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)作为流动相，流速1.0mL·min-1；检测波长283nm；柱温30°C；理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。4.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描，采集其光谱，其光谱采集条件为：采用透射法进行所述胃苏颗粒提取液的近红外光谱的采集，以空气为参比，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，扫描的光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，对采集到的近红外光谱分别采用矢量归一化、最小-最大归一化和矢量归一化的方法进行预处理。5.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型为：选取柚皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1，橙皮苷在10403.1cm-1-5079.7cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1，新橙皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4423.9cm-1，优选地，选取柚皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4246.4cm-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm-1、4601.3-4246.4cm-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4423.9cm-1特征波段下的光谱信息应用化学计量学软件与已知所述提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量进行关联，采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型。6.如权利要求1所述的检测方法，其中，建模评价指标包括相关系数R、自预测标准偏差RMSEE、验证集均方根RMSEP、预测相对偏差RSEP、相对分析误差RPD。7.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤V是指对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描，选取柚皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1，橙皮苷在10403.1cm-1-5079.7cm-1、5601.3cm-1-42...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋敏，曾海松，李伟，董阗伟，赵倩，张丽，张庆，李页瑞，任梅梅，
申请(专利权)人：扬子江药业集团有限公司，扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32