一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法技术

一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，涉及一种检测八角茴香品质的方法，本发明专利技术公开了一种八角茴香品质的近红外光谱快速检测方法，该方法包括样品集的构建，影响因素分析，模型建立和性能预测。本方法建立在近红外光谱基础上，通过对样品粉碎目数、测样量、扫描次数、光谱预处理、特征光谱提取、模型建立和预测分析等一系列操作，可快速准确地测定八角茴香有效成分含量，确定八角茴香品质，为行业监督管理和规范提供技术支撑，具有重要的实际应用价值。

A method for rapid determination of quality of Illicium verum by near infrared spectroscopy

Rapid detection method of star anise quality of a near infrared spectroscopy, relates to a method for detecting the quality of star anise, the rapid detection method of near infrared spectroscopy the invention discloses a star anise quality, the method includes the steps of constructing the sample set, the analysis of the influencing factors, and establish the performance prediction model. This method is based on near infrared spectroscopy based on the sample, sample volume, grinding mesh scanning times, spectral preprocessing and feature extraction, spectral model and prediction analysis and a series of operations, determination of effective constituents of star anise can quickly and accurately determine the eight hypecoum quality, provide technical support for the industry supervision management and regulation, which has important practical application value.

【技术实现步骤摘要】
一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法
本专利技术涉及一种检测八角茴香品质的方法，特别是涉及一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法。
技术介绍
八角茴香，又称大料、八角，是被子植物门双子叶植物纲八角目八角科八角属植物的果实，产于中国南方地区和越南,是我国重要“药食同源”经济树种,为我国特产辛香料和中药。由于产地、生态环境、采收季节、加工方法及贮存条件不同，造成八角茴香的质量有差异，特别是其有效成分会存在明显差异，而一般的感官检测（颜色、气味等）无法准确判断大料的内在品质，所以建立大料品质的质量评价标准具有重要意义。八角茴香挥发油是八角茴香中主要脂溶性化学成分；莽草酸是八角茴香中含有的一种多经基酸性化合物，是八角茴香中含量最高的水溶性成份，因此可以通过测量八角茴香中八角茴香油和莽草酸含量来鉴定大料品质，作为八角茴香评价标准的主要指标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，该方法包括样品集的构建，影响因素分析，模型建立和性能预测，建立在近红外光谱基础上，通过对样品粉碎目数、测样量、扫描次数、光谱预处理、特征光谱提取、模型建立和预测分析等一系列操作，可快速准确地测定八角茴香有效成分含量，确定八角茴香品质，为行业监督管理和规范提供技术支撑。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，所述方法包括如下步骤：步骤（1）：样品集的建立，途径一：购买20种不同厂家的八角茴香，途径二：利用吸潮和干燥交替处理，得到有效成分不同的八角茴香样品，将该处理后的八角茴香按比例掺入到购买的八角茴香中，得到40个品质不同的样品；步骤（2）：八角茴香中八角茴香油和莽草酸含量提取及检测方法的确定；步骤（3）：因素分析，对影响模型建立的样品目数、扫描次数、测样量等进行分析处理；步骤（4）：扫描50个不同产地和掺配的八角茴香样品，建立光学数据库；利用TheUnscrambler6.1软件进行光谱数据的处理，选择最小二乘法（PLS）建立八角茴香品质的近红外无损检测的定标模型；步骤（5）：模型预测性能的验证，对10个预测集样品进行预测，确定模型预测性能。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（2）中的莽草酸超声辅助提取工艺为功率120W、料液比1:15，温度75℃，提取时间40min。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（2）中的提取溶剂为丙酮，提取时间为3h，液料比为40:5（v/w），液回流温度为75℃。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（3）中的八角茴香粉碎目数为60目。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（3）中的八角茴香光谱扫描次数为3次。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（3）中的八角茴香测样量为50g。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（4）中的光谱的处理方法为Savitzky-Golay平滑二阶导数处理。所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，步骤（4）中的光谱特征波段确定为1300-1800nm。所述步骤（3）中样品采集的最佳处理条件为：粉碎过60目筛处理，样品池的装样量为50g。所述步骤（4）中样品光谱采集的条件为：用FN602S型近红外光谱漫反射仪进行全光谱扫描。仪器扫描以1200nm为起点，每间隔1nm采一次点，扫描波长范围为1200~2600nm，每个样品平均扫描3次。所述步骤（5）中光谱的预处理方法确定：采用光滑点数为5，二阶导数处理光谱数据。所述步骤（5）中建立定标模型的统计学方法为偏PLS法，要求相关系数高，校正集偏差小。本专利技术的优点与效果是：1.本专利技术充分考虑到八角茴香在的主要成分（涵盖脂溶性和水溶性的成分），能准确体现其品质，且本方法快速、安全、无损伤，具有很好的实际应用价值。2.本专利技术包括样品集的构建，影响因素分析，模型建立和性能预测。本方法建立在近红外光谱基础上，通过对样品粉碎目数、测样量、扫描次数、光谱预处理、特征光谱提取、模型建立和预测分析等一系列操作，可快速准确地测定八角茴香有效成分含量，确定八角茴香品质，为行业监督管理和规范提供技术支撑。附图说明图1为八角茴香样品的近红外原始光谱图；图2为八角茴香样品的近红外平滑和导数处理后的光谱图；图3为莽草酸实测值与预测值相对应的散点图；图4为八角茴香油实测值与预测值相对应的散点图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1本专利技术实施例中，一种基于近红外光谱技术的八角茴香中莽草酸的快速检测方法：1.分别从不同的超市中购买20种不同厂家的八角茴香，用作样品集。2.选取10种厂家的八角茴香，采用吸潮（通入水蒸汽熏5s）和干燥（50℃鼓风干燥）交替多次处理，得到品质下降的八角茴香样品，将该处理后的八角茴香按照一定的比例掺入到购买的八角茴香中，得到40个品质不同的八角茴香复配样品，亦用作样品集。3.比较不同粉碎目数20目、40目、60目和80目的样品的光谱特征，确定60目为最佳样品粉碎处理目数，样品池装样量为50g，每个样品重复扫描3次，取3次光谱平均值作为光谱数据。4.以莽草酸提取得率为指标，利用正交试验方法优化超声波辅助水提法，确定莽草酸的最佳提取条件为：超声波功率120W，料液比1:15，温度75℃，提取时间40min。5.准确移取0.1mL的八角提取液置于25mL容量瓶中，分别加入0.5%（W/V）的高碘酸水溶液和0.5%（W/V）的高碘酸钠水溶液各1.25mL，摇匀，于37℃恒温放置30min后冷却至室温，然后加入0.056mol/L的亚硫酸钠和1mol/L的氢氧化钠的混合液（体积比2∶3）定容至刻度。室温环境中，立刻读取该溶液在382nm处的吸光度值。通过回归方程得出试验中莽草酸的含量在7.2~10.83%范围内。6.将获得的莽草酸含量最为建模所需的化学指标。7.比较不同的光谱预处理方法和建模最优光谱波段，最终确定经过Savitzky-Golay平滑处理和二阶导数处理后，光谱分辨率更高，信息量多，轮廓变化清晰。8.分析光谱图，在1300~1490nm、1850~1970nm处出现较高的吸收峰，确定最优建模波段为1300-2000nm，利用偏PLS法，建立莽草酸的近红外定标模型，该模型的参数为：相关系数0.968，校正集均方根误差0.413。9.本专利技术实施例中近红外分析模型准确性评价：选取10个预测集样品，利用已建立的莽草酸模型对其进行预测分析，结果见表1。表1莽草酸模型的预测性能分析表编号莽草酸含量真实值预测值残差178.4377.8-0.63287.4987.920.43380.3680.420.06473.9773.84-0.13585.0784.95-0.12686.7387.090.36788.7688.73-0.03891.791.990.29992.5691.77-0.791091.3691.860.5总计-0.06由表1可知，建立的莽草酸含量模型对预测集样品的预测值与真实值比较接近，显示残差之和为-0.06，残差之和接近于0，证明模型预测性能较好。实施例2本专利技术实施例中，一种基于近红外光谱技术的八角茴香中八角茴香油的快速检测方法：1.分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤（1）：样品集的建立，途径一：购买20种不同厂家的八角茴香，途径二：利用吸潮和干燥交替处理，得到有效成分不同的八角茴香样品，将该处理后的八角茴香按比例掺入到购买的八角茴香中，得到40个品质不同的样品；步骤（2）：八角茴香中八角茴香油和莽草酸含量提取及检测方法的确定；步骤（3）：因素分析，对影响模型建立的样品目数、扫描次数、测样量等进行分析处理；步骤（4）：扫描50个不同产地和掺配的八角茴香样品，建立光学数据库；利用TheUnscrambler 6.1软件进行光谱数据的处理，选择最小二乘法（PLS）建立八角茴香品质的近红外无损检测的定标模型；步骤（5）：模型预测性能的验证，对10个预测集样品进行预测，确定模型预测性能。

【技术特征摘要】
1.一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤（1）：样品集的建立，途径一：购买20种不同厂家的八角茴香，途径二：利用吸潮和干燥交替处理，得到有效成分不同的八角茴香样品，将该处理后的八角茴香按比例掺入到购买的八角茴香中，得到40个品质不同的样品；步骤（2）：八角茴香中八角茴香油和莽草酸含量提取及检测方法的确定；步骤（3）：因素分析，对影响模型建立的样品目数、扫描次数、测样量等进行分析处理；步骤（4）：扫描50个不同产地和掺配的八角茴香样品，建立光学数据库；利用TheUnscrambler6.1软件进行光谱数据的处理，选择最小二乘法（PLS）建立八角茴香品质的近红外无损检测的定标模型；步骤（5）：模型预测性能的验证，对10个预测集样品进行预测，确定模型预测性能。2.根据权利要求1所述的一种近红外光谱快速检测八角茴香品质的方法，其特征在于，步骤（2）中的莽草酸超声辅助提取工艺为功率120W、料液比1:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东华，张卉，岳静，叶春苗，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21