一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法技术

本发明专利技术公开一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法。该方法以麻疯树的整粒种籽为材料，在不破坏种籽结构和生命力的前提下，采集麻疯树种籽的近红外光谱吸收值，并利用索氏提取法，根据国标测定样品的含油量化学值，以不同的光谱数据预处理方法以及回归统计方法对获得的数据集进行优化处理，建立麻疯树种籽含油量的近红外光谱定标模型，并对模型的准确性进行检验。该方法实现了对麻疯树种籽含油量的大批量快速检测，具有操作简便，准确性高、精度高等优点，且保证了种籽样品的活性和完整性。

Method for nondestructive detecting oil content of Jatropha curcas seed by near infrared spectrum

The invention discloses a method for nondestructive detecting the oil content of Jatropha curcas seeds by near infrared spectroscopy. In the method of Jatropha curcas seed for the whole material, without destroying the structure and vitality of the seeds, jatropha seeds collected near infrared spectral absorption value, and using the Soxhlet extraction method, according to the national standard of chemical oil samples, with different spectral data preprocessing methods and regression statistical methods to optimize the data set, near infrared spectroscopy to establish jatropha seed oil content of the calibration model, and verify the accuracy of the model. The method has the advantages of simple operation, high accuracy and high accuracy, and ensures the activity and integrity of seed samples.

【技术实现步骤摘要】
一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法
本专利技术属于油量检测
，更具体地，涉及一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法。
技术介绍
麻疯树(JatrophacurcasL.)，又名小桐籽、膏桐(云南)、假花生(广西)、小油桐、南洋油桐(日本)等，属大戟科(Euphorbiaceae)麻疯树属(Jatropha)落叶灌木或小乔木，是一种含油量较高的重要木本油料植物，其种子含油量约为30～40％，种仁含油量达50～70％。我国云南、贵州、广东、海南等地均有栽培。近年来，麻疯树作为一种新的生物燃料作物，受到越来越多的关注。由于从其种籽中提炼出的生物柴油具有在凝固点、硫含量、一氧化碳排放量等方面均优于国内零号柴油的特点，是一种高效能、低污染、安全可靠的能源，具有很高的经济价值及良好的发展前景。我国已从麻风树中提炼出的油类物质作为航空生物燃料加入飞机中，并试飞成功。目前，有关油脂的品质分析方法主要是通过感官检验和一些常规的理化方法如核磁共振及索氏残余法。这些方法在测定过程中需要破坏样品种籽，导致后续育种工作，尤其是比较珍贵的遗传材料无法在检测后保存备用；并且分析过程复杂，耗时较长，成本高。另外，现有方法常使用乙醚等易制毒有机溶剂药品，对周围环境以及实验人员身心健康造成较大危害。诸如上述原因，限制了现有方法在麻疯树品质育种中大批量鉴定的工作效率。
技术实现思路
本专利技术的目在于克服现有技术中的不足和缺陷，提出一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法。该方法以麻疯树的整粒种籽为材料，在不破坏种籽结构和生命力的前提下，采集麻疯树种籽的近红外光谱吸收值，并利用索氏提取法，根据国标测定样品的含油量化学值，用预处理方法和回归统计方法对获得的光谱数据集进行优化处理，建立麻疯树种籽的近红外光谱数据集与含油量的定标模型，并对模型的准确性进行检验。该方法实现了对麻疯树种籽含油量的大批量快速检测，具有操作简便，准确性高、精度高等优点，且保证了种籽样品的活性和完整性。本专利技术上述目的通过以下技术方案予以实现：一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，包括如下具体步骤：S1.将一定份数的麻疯树种籽作为校正集合样品，采集校正集合样品的近红外光谱数据，建立近红外光谱数据的校正集，并储存校正集合的近红外扫描光谱；S2.采用预处理方法以衡量曲线预测效果的参数为标准，对获得的校正集合的近红外扫描光谱进行优化预处理；S3.用索氏提取法测定校正集合样品的含油量；S4.使用回归方法对校正集合的近红外扫描光谱进行分析，建立步骤2所得优化预处理后的校正集合样品的近红外扫描光谱与步骤S3所得校正集合样品的含油量的定标模型；S5.用步骤S4建立的定标模型测定麻疯树种籽的含油量。优选地，步骤S1中所述的校正集合样品的份数大于50份。优选地，步骤S2中所述的预处理方法为原光谱、SNV、MSC、Normalization、一阶导数、二阶导数中的一种或任意两种。更为优选地，步骤S2中所述的预处理方法为二阶导数与SNV的组合或二阶导数与MSC的组合。优选地，步骤S2中所述的衡量曲线预测效果的参数为模型校正相关系数、模型校正相关系数标准偏差、交互验证得到的相关系数和交互验证得到的预测标准偏差。优选地，步骤S4中所述的回归方法为偏最小二乘法或主成分分析法。更为优选地，步骤S4中所述的回归方法为偏最小二乘法。步骤S3中所述索氏提取法的具体步骤为：S11.将麻疯树种籽粉碎处理，通过孔径为1mm的筛，称取粉碎的麻疯树种籽用滤纸包好，在95～105℃烘干1～2h去除水分后，置于干燥器中冷却；S12.将步骤S11干燥处理的麻疯树种籽粉碎样品悬浮于装有有机溶剂的溶剂杯中，进行循环抽提；S13.循环抽提完毕后，在90～95℃烘干1～1.5h后取出，放至干燥器中冷却至恒重。优选地，步骤S12中所述抽提的温度为50～65℃；所述抽提的时间为2.5～4h。优选地，步骤S12中所述有机溶剂为无水乙醚或石油醚，所述麻疯树种籽粉碎样品和有机溶剂的质量体积比为1：(20～30)g/mL。本专利技术以麻疯树的整粒种籽为材料，在不破坏种籽结构和生命力的前提下，利用瑞典波通DA7200型近红外光谱成分分析仪收集校正集样品近红外光谱数据，并利用索氏提取法测定各样品化学值，以获得的数据集为基础，建立近红外的定标模型，对麻疯树的种籽含油量进行简便快速的检测。用索氏提取法和建立的定标模型测定未知麻疯树种籽的含油量，进行平行比较试验，估算预测值与索氏提取法测量值之间的相关系数以及预测标准偏差，检验该定标模型的预测能力。首先采集校正集合的每一份样品的近红外光谱数据(每次采集旋转3次，重新装载3次)，然后利用索氏提取法，每个样品3次重复，提取测定每一份样品的种籽含油量，将获得的数据进行合并，通过各种分析方法处理，获得定标模型。用获得的模型，通过近红外照射检测验证集合样品的含油量，并利用索氏提取法提取验证集合样品的含油量，将两者数据进行比较分析，作为模型的可靠性检验。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用的方法实现了对麻疯树种籽含油量的大批量快速检测，具有操作简便，准确性高、精度高等优点，且保证了种籽样品的活性和完整性。1.本专利技术不破坏种籽样品活性，可实现整粒无损检测。2.本专利技术仅需几秒钟的近红外光谱照射即可获得麻疯树的种籽含油量，分析过程简便，相对于现有方法分析单个样品需时3～4h，大幅缩短检测的时间。3.本专利技术适用于大部分麻疯树种籽含油量的分布范围，检测样品的覆盖范围广，具有较高的适用性。4.本专利技术可在不使用任何化学试剂的情况下，获得麻疯树种籽含油量，对周围环境和实验检测人员无危害，绿色环保，无污染。附图说明图1为实施例1样品的近红外吸收光谱图。图2为实施例1经二阶导数+SNV处理后的光谱图。图3为实施例3建立NIRS定标模型线性回归图。具体实施方式下面结合具体实施方式进一步说明本专利技术的内容，对本专利技术原料、当量比、温度范围的修改，均属本专利技术范围内，实验过程中所用的实验试剂、仪器和设备均为常规试剂、仪器和设备。在实施例中：所述麻疯树种籽采自海南省海口市新海林场东山基地的麻疯树种源试验林和无性系测定林。所述收集校正集样品近红外光谱数据是利用瑞典波通DA7200型近红外光谱成分分析仪。所述RC为模型校正相关系数，RMSEC为模型校正相关系数标准偏差、RCV为交互验证得到的相关系数、RMSECV为交互验证得到的预测标准偏差。所述用索氏提取法准确测定校正集合中每一份种籽的含油量，具体方法参照国标《GB/T5512-2008粮油检验粮食中粗脂肪含量测定》的标准。实施例1光谱数据的预处理将125份的麻疯树种籽作为校正集合样品，采集校正集合样品的近红外光谱数据，建立近红外光谱数据的校正集，并储存校正集合的近红外扫描光谱。本方法采用不同预处理方法的光谱模型参数统计情况见表1。由表1可以看出，其中，模型1～3未采用导数处理，模型4～17经导数处理，模型1～3的RC和RCV值低于模型4～17的RC和RCV值，因此导数处理为必要步骤。通过比较SNV、MSC与Normalization三种预处理方法的模型1/2/3、6/7/8、9/10/11、12/13/14、15/16/17本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.将一定份数的麻疯树种籽作为校正集合样品，采集校正集合样品的近红外光谱数据，建立近红外光谱数据的校正集，并储存校正集合的近红外扫描光谱；S2.采用预处理方法以衡量曲线预测效果的参数为标准，对获得的校正集合的近红外扫描光谱进行优化预处理；S3.用索氏提取法测定校正集合样品的含油量；S4.使用回归方法对步骤S2的校正集合的近红外扫描光谱进行分析，建立步骤S2所得优化预处理后的校正集合样品的近红外扫描光谱与步骤S3所得校正集合样品的含油量的定标模型；S5.用步骤S4建立的定标模型测定麻疯树种籽的含油量。

【技术特征摘要】
1.一种利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.将一定份数的麻疯树种籽作为校正集合样品，采集校正集合样品的近红外光谱数据，建立近红外光谱数据的校正集，并储存校正集合的近红外扫描光谱；S2.采用预处理方法以衡量曲线预测效果的参数为标准，对获得的校正集合的近红外扫描光谱进行优化预处理；S3.用索氏提取法测定校正集合样品的含油量；S4.使用回归方法对步骤S2的校正集合的近红外扫描光谱进行分析，建立步骤S2所得优化预处理后的校正集合样品的近红外扫描光谱与步骤S3所得校正集合样品的含油量的定标模型；S5.用步骤S4建立的定标模型测定麻疯树种籽的含油量。2.根据权利要求1所述利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，其特征在于，步骤S1中所述的校正集合样品的份数大于50份。3.根据权利要求1所述利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，其特征在于，步骤S2中所述的预处理方法为原光谱、SNV、MSC、Normalization、一阶导数、二阶导数中的一种或任意两种。4.根据权利要求3所述利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，其特征在于，步骤S2中所述的预处理方法为二阶导数与SNV的组合或二阶导数与MSC的组合。5.根据权利要求1所述利用近红外光谱无损检测整粒麻疯树种籽含油量的方法，其特征在于，步骤S2中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：惠文凯，陈晓阳，刘明骞，王益，林孟飞，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44