1-(1-甲氧基吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的制备方法技术

技术编号:10240930 阅读:224 留言:0更新日期:2014-07-23 12:50
本发明专利技术公开了一种1-(1-甲氧基吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的制备方法,包括以下步骤:在反应釜中加入四氢呋喃、甲苯和2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩,N2气保护,降温,滴加正丁基锂溶液;然后滴加2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的甲苯溶液;最后滴加酸的甲醇溶液;调pH为7~8,加入甲苯搅拌,静置,收集有机层,有机层先用饱和食盐水洗涤,再经过浓缩,干燥,获得剩余物;向剩余物中加入甲苯加热溶解,冷却,然后缓慢加入正己烷,搅拌,过滤,干燥,即得。本发明专利技术提供的工艺简单,在生产过程中不会产生基因毒性杂质,避免了对人体的副作用。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种1‑(1‑甲氧基吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)在反应釜中加入四氢呋喃、甲苯和2‑(5‑溴‑2‑甲基苄基)‑5‑(4‑氟苯基)噻吩,N2气保护,降温至‑60~‑70℃,滴加正丁基锂溶液,滴加完毕反应0.5~1.5 小时;步骤(2)控制反应釜的内温在‑60~‑70℃的条件下,滴加2,3,4,6‑四‑O‑三甲基硅基‑D‑葡萄糖酸内酯的甲苯溶液,滴加完毕反应1~3小时;步骤(3)最后滴加酸的甲醇溶液,滴加完毕后,反应至原料反应完全,停止反应;步骤(4)用碱溶液调pH为7~8,加入甲苯搅拌,静置,分层,收集有机层,...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:葛德培吴其华
申请(专利权)人:安徽联创药物化学有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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