一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法技术

一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）水解：将柚皮苷溶解于碱水溶液中，加热、加压水解，冷却至室温，用酸调节pH值，冷却析晶，过滤，干燥，得水解产物——PN；（2）缩合：将PN溶解于有机溶剂中，加入异香兰素和组氨酸，回流反应，冷冻析晶，过滤，干燥，得新橙皮苷粗品；（3）精制：将新橙皮苷粗品用低碳醇水溶液加热溶解，冷却析晶，过滤，滤饼干燥，得新橙皮苷精品。按照本发明专利技术方法所得产品中新橙皮苷的纯度可高达99.5%，杂质含量少，新橙皮苷的收率高；本发明专利技术方法碱和催化剂的用量少，反应时间短，成本低，工艺过程无需惰性气体保护，无需无水反应条件，适宜于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成新橙皮苷的方法，具体涉及一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法。
技术介绍
新橙皮苷是一种重要的二氢黄酮化合物，它的主要用途是合成新橙皮苷二氢查耳酮——一种新型甜味剂，其甜度是蔗糖的1500～1800倍，具有甜度高，热量小，甜味持久，稳定性好，无毒性的特点，广泛应用于食品、药品和饲料行业。目前，国内外市场对新橙皮苷二氢查耳酮的需求量日益增加，但是合成新橙皮苷二氢查耳酮的原料却难以满足市场的需求。现有的获得大量新橙皮苷的方法主要有提取法和合成法。从天然植物中提取分离新橙皮苷受到资源和生产成本的限制。由于生态环境的破坏和资源的过度采伐，提取法获得新橙皮苷已不具备生产优势。我国柚皮苷资源丰富，廉价易得，用柚皮苷为原料合成新橙皮苷，为我们提供了一个获得大量新橙皮苷的新方法。US3375242公开了一种新橙皮苷合成的方法，该方法将柚皮苷和过量的异香兰素直接混合，在氢氧化钾的催化下合成新橙皮苷。该方法虽简单，但是，异香兰素的损耗巨大，反应的收率偏低，不适宜工业化生产。US3947405公开了一种新橙皮苷合成的方法，该方法将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷（简称PN）和异香兰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）水解：将柚皮苷溶解于碱水溶液中，加热、加压水解，冷却至室温，用酸调节pH值，冷却析晶，过滤，干燥，得水解产物——根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷；（2）缩合：将步骤（1）所得根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷溶解于水或有机溶剂中，加入异香兰素和组氨酸，回流反应，反应完全后，冷冻析晶，过滤，干燥，得新橙皮苷粗品；（3）精制：将步骤（2）所得新橙皮苷粗品用低碳醇水溶液加热溶解，冷却析晶，过滤，滤饼干燥，得新橙皮苷精品。

【技术特征摘要】
1.一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）水解：将柚皮苷溶解于碱水溶液中，加热、加压水解，冷却至室温，用酸调节pH值，冷却析晶，过滤，干燥，得水解产物——根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷；（2）缩合：将步骤（1）所得根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷溶解于水或有机溶剂中，加入异香兰素和组氨酸，回流反应，反应完全后，冷冻析晶，过滤，干燥，得新橙皮苷粗品；（3）精制：将步骤（2）所得新橙皮苷粗品用低碳醇水溶液加热溶解，冷却析晶，过滤，滤饼干燥，得新橙皮苷精品。2.根据权利要求1所述以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱水溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，碱水溶液的质量浓度为1～5%，碱水溶液与柚皮苷质量的液固比为8～15。3.根据权利要求1或2所述以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水解的温度为90～140℃，水解的压力为0.01～0.40MPa，水解的时间为0.4～1.5h。4.根据权利要求1～3之一所述以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述用于调节pH值的酸为盐酸、硫酸或柠檬酸，酸的质量浓度为10～30%；调节pH值至2～7。5.根据权利要求1～4之一所述以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，龙伟岸，黄华学，
申请(专利权)人：湖南华诚生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43