【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然产物提取领域，具体涉及一种脱除露水草中有害物质制备高纯度蜕皮激素的方法。
技术介绍
1、β-蜕皮激素具有广阔的市场，经过多次安全性研究,显示其无副作用,毒性水平极低,不与荷尔蒙的产生相互作用。具有多种功能的药理活性：一、促进人体胶原蛋白合成、细胞生长，刺激真皮细胞分裂，排除体内胆固醇；抗心律不齐、抗疲劳，降血脂，抑制血糖上升；通经活络、除湿镇痛。露水草蜕皮激素自1976年问世以来，已研制用于片剂、针剂、膏剂。民间也用于治疗风湿性关节炎、且疗效较好；二、β-蜕皮激素经临床研究证明具有直接降血糖作用，对ii型糖尿病有效于人体有促进胶元蛋白合成、抗心律不齐、抗疲劳；三、促进细胞生长、刺激真皮细胞分裂，排除体内的胆固醇；降血脂、抑制血糖上升；通经活络、除湿镇痛等作用；是天然的抗癌制剂；四、蜕皮激素具有显著的通过增加氨基酸装配成蛋白链，从而刺激肌肉细胞蛋白质生长的转译和迁移过程。蜕皮激素不仅有益于健康而且安全，其用助于稳定在受到皮质醇伤害而且安全，其有助于在受到皮质醇伤害时的细胞，使能量合成步骤正常花(atp和肌氨酸)和改善肝功能从而使有机体能迅速地适应环境和压力变化；五、在化妆品领域中，蜕皮激素是增强细胞新陈代谢及活化的有效物质，具有良好的去角质、去斑增白的作用，对面部黄褐斑、外伤性黑斑、雀斑、黑色素沉着等有很好的修复功效，对粉刺也有明显效果。
2、cn114751951a公开了一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法，露水草全草粉末先采用碱水浸泡，再经乙酸乙酯和活性炭浸提，提取液调酸后，经硅藻土过滤杂质，
3、cn101735299a公开了一种从露水草中提取蜕皮激素的方法。露水草粉末采用水煮，或甲醇、乙醇提取，调节ph至6-10，正丁醇∶乙酸乙酯混合溶剂萃取，浓缩，强碱型阴离子交换树脂分离，经洗脱、减压浓缩干燥可得到蜕皮激素。该工艺需要采用混合溶剂萃取、离子交换树脂纯化，蜕皮激素纯度才能达到93％，且采用了具有急毒性的正丁醇和易挥发、易燃的乙酸乙酯，对生产环境存在较高要求，且易对人员安全造成隐患，生产成本高，不适合规模化生产。
4、从露水草中对蜕皮激素成分的富集时，同时也会富集农残等有害成分，高农残的蜕皮激素产品不仅不能起到良好的药用效果，甚至会危害人体健康，因此，一种脱除露水草中有害物质制备高纯度蜕皮激素的方法，可以同时将农药残留、重金属、有机溶剂及塑化同时除去，且工艺简单，产业化能力强，这对于提高产品质量、确保产品安全，扩大国际出口贸易市场，都具有极为重要的意义。
5、申请人在前的专利cn202311223629.8公开了一种从露水草中制备高纯度蜕皮激素，是采用酶解，提取，纯化，脱色，粗结晶，重结晶的方式得到产品β-蜕皮激素。
6、但是上述专利方法制得蜕皮激素都没有特别关注其中可能存在的农残、重金属、有机溶剂等有害成分的检测。蜕皮激素用于制药、保健品、化妆品领域，对于农残等有害物质的含量有极为严格的要求。上述专利方法还不能充分除去产物蜕皮激素中可能存在的有害成分。主要是由于在提纯步骤基本都使用了大孔吸附树脂，就不可避免的会引入大孔吸附树脂所带来的的塑化剂危害品等，而且大孔吸附树脂需要使用大量有机溶剂进行提纯，也可能会引入新的有害物质，采用高纯度有机溶剂可以避免引入新的有害成分，但是会极大增加企业的生产成本。
技术实现思路
1、为了克服现有技术存在蜕皮激素提取时可能存在的农残等有害成分去除不够彻底，有微量残留也会严重影响产品品质的缺陷，本专利技术提供一种脱除露水草中有害物质制备高纯度蜕皮激素的方法，可以同时将农药残留、重金属、有机溶剂及塑化除去，方法简单效果好，而且不会对蜕皮激素收率有不利影响。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种脱除露水草中有害物质制备高纯度蜕皮激素的方法，包括以下步骤：
3、(s1)预处理：挑选无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草原料，破碎，过筛；
4、(s2)酶解：向步骤(s1)所得破碎后的露水草原料分散于水中，调节ph弱酸性，进行复合酶酶解，得酶解液；
5、(s3)提取：酶解液进行连续逆流提取，离心，得到露水草提取液；
6、(s4)超滤：将步骤(s3)中所得露水草提取液过超滤膜，收集透过液；
7、(s5)纳滤：将步骤(s4)中所得露水草透过液过纳滤膜，收集截留液；
8、(s6)氧化铝脱色：将步骤(s5)中所得露水草截留液，经氧化铝柱脱色，得脱色液；
9、(s7)脱色、初结晶：向步骤(s6)中所得露水草脱色液中加入活性炭，保温搅拌脱色，趁热过滤，滤液减压浓缩，于冷藏静置析晶，过滤得到初结晶产物；
10、(s8)重结晶：将步骤(s7)中初结晶产物采用乙醇水溶液加热至完全溶解，冷却低速搅拌结晶，分离出重结晶晶体，干燥后，得到产品高纯度β-蜕皮激素；
11、(s9)将步骤(s7)和步骤(s8)中分离出晶体后的滤液合并，浓缩干燥，得到产品低纯度β-蜕皮激素。
12、优选地，步骤(s1)中，所述露水草原料为干燥/新鲜原料，筛网目数为10-20目。
13、优选地，步骤(s2)中，破碎后的露水草原料和水的质量比为1：20-30，调节ph弱酸性是调节ph至6-6.5，所述复合酶是纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶按照质量比6-10：3-5：1.4-2.2：1-1.6的混合酶，复合酶用量是破碎后的露水草质量的0.6-0.9wt％，酶解是在40-50℃酶解2-3h。
14、优选地，步骤(s3)中，所述续逆流提取的条件是：提取温度40～90℃，连续逆流提取时间2-5h。
15、优选地，步骤(s4)中，所述超滤膜截留分子量为1万-5万da；步骤(s5)中，所述纳滤膜截留分子量为100-500da；步骤(s6)中，所述氧化铝为中性氧化铝，粒径为100-300目，氧化铝高径比为2-3:1，流速为0.3-1bv/h。
16、优选地，步骤(s7)中，所述活性炭用量为脱色液固形物重量的5-10％，脱色保温温度为70-80℃，脱色时间为2-4h。滤液减压浓缩至固形物浓度为5-10％，结晶温度为0-5℃，析晶时间为24-36h。
17、优选地，步骤(s8)中，所述乙醇水溶液浓度为30-50％，乙醇水溶液的用量与初结晶晶体用量之比为2～3l。∶1kg
18、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
19、(1)本专利技术方法得到2种规格β-蜕皮激素产品本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从露水草中制备高纯度蜕皮激素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述露水草原料为干燥/新鲜原料，筛网目数为10-20目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S2)中，破碎后的露水草原料和水的质量比为1：20-30，调节pH弱酸性是调节pH至6-6.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S2)中，所述复合酶是纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶按照质量比6-10：3-5：1.4-2.2：1-1.6的混合酶，复合酶用量是破碎后的露水草质量的0.6-0.9wt％，酶解是在40-50℃酶解2-3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S2)中，步骤(S3)中，所述续逆流提取的条件是：提取温度40～90℃，连续逆流提取时间2-5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S4)中，所述超滤膜截留分子量为1万-5万Da。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S5)中，所述纳滤膜截留分子量
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S6)中，所述氧化铝为中性氧化铝，粒径为100-300目，氧化铝高径比为2-3:1，流速为0.3-1BV/h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S7)中，所述活性炭用量为脱色液固形物重量的5-10％，脱色保温温度为70-80℃，脱色时间为2-4h；滤液减压浓缩至固形物浓度为5-10％，结晶温度为0-5℃，析晶时间为24-36h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S8)中，所述乙醇水溶液浓度为30-50％，乙醇水溶液的用量与初结晶晶体用量之比为2～3L。∶1kg。
...【技术特征摘要】
1.一种从露水草中制备高纯度蜕皮激素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(s1)中，所述露水草原料为干燥/新鲜原料，筛网目数为10-20目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(s2)中，破碎后的露水草原料和水的质量比为1：20-30，调节ph弱酸性是调节ph至6-6.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(s2)中，所述复合酶是纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶按照质量比6-10：3-5：1.4-2.2：1-1.6的混合酶，复合酶用量是破碎后的露水草质量的0.6-0.9wt％，酶解是在40-50℃酶解2-3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(s2)中，步骤(s3)中，所述续逆流提取的条件是：提取温度40～90℃，连续逆流提取时间2-5h。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：唐美玉，李伟，黄华学，
申请(专利权)人：湖南华诚生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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