一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒。本发明专利技术以一维硬硅钙石纳米线为模板材料，以氯化铁为铁源，经水热反应得到α‑Fe2O3亚微米颗粒，本发明专利技术的制备方法通过调节硬硅钙石纳米线模板在混合液中的浓度，能够制得的赤铁矿亚微米颗粒形状均匀，尺寸均一，并且，本发明专利技术的制备方法还可以得到具有不同形状和粒径大小的赤铁矿亚微米颗粒，有利于展开大规模的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备
，尤其涉及一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法。
技术介绍
赤铁矿(α-Fe2O3)是热力学最稳定的半导体(Eg＝2.1-2.2eV)，对应的赤铁矿纳米材料已经被广泛的研究，研究方向涉及光诱导水分解、太阳能电池、锂离子电池、催化剂以及生物科技。英国皇家化学会《化学通讯》期刊2011年第47卷8061页中报道了使用一维铜纳米线作为模板，经过溶液反应和煅烧反应最终获得了多晶赤铁矿纳米管材料，该材料展示了优良的锂离子存储性能，具有高效的容量保持能力。该实验方法新颖，但是，该方法程序相对复杂，并且制备过程不可控，导致多晶赤铁矿纳米管形状、尺寸不均匀，最终产品的电化学性能不稳定，不适合大量制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，按照本专利技术的制备方法制得的赤铁矿亚微米颗粒形状、尺寸均一，便于大量制备。本专利技术提供一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，得到混合液，将所述混合液进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒；所述混合液中硬硅钙石纳米线的质量浓度为0.01～5mg/mL。优选的，所述硬硅钙石纳米线按照以下步骤制备：将硅酸钠和硝酸钙在水中混合，进行水热合成，得到硬硅钙石纳米线。优选的，所述硬硅钙石纳米线以硬硅钙石纳米线分散液的形式加入；所述硬硅钙石纳米线分散液的质量浓度为5～30mg/mL。优选的，所述硬硅钙石纳米线的直径为10～50nm。优选的，所述混合液中硬硅钙石纳米线的质量浓度为0.01～5mg/mL。优选的，所述混合液中氯化铁的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L。优选的，所述水热反应的温度为100～200℃。优选的，所述水热反应的时间为0.5～24小时。优选的，所述氯化铁以氯化铁溶液的形式加入；所述氯化铁溶液的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L。优选的，所述赤铁矿亚微米颗粒的粒径为50nm～1μm；所述赤铁矿亚微米颗粒的形状为球形、椭球形和六面体中的一种或几种。本专利技术提供了一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒。本专利技术以一维硬硅钙石纳米线为模板材料，以氯化铁为铁源，经水热反应得到α-Fe2O3亚微米颗粒，本专利技术的制备方法通过调节硬硅钙石纳米线模板在混合液中的浓度，能够制得的赤铁矿亚微米颗粒形状均匀，尺寸均一，并且，本专利技术的制备方法还可以得到具有不同形状和粒径大小的赤铁矿亚微米颗粒，有利于展开大规模的制备。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1-1是本专利技术中纳米线诱导制备赤铁矿亚微米颗粒不同反应时间的扫描电子显微镜图片，图中A～F分别对应反应0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时和10小时后产物的扫描电子显微镜图片；图1-2是本专利技术中纳米线诱导制备赤铁矿亚微米颗粒不同反应时间的X射线衍射图像，图中A～H分别对应反应0.5小时、1小时、1.5小时、1小时40分钟、1小时50分钟、2小时、2.5小时和10小时后产物的X射线衍射图像；图2为本专利技术实施例1中硬硅钙石纳米线的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例1中最终产物的扫描电镜图；图4为本专利技术实施例1中最终产物的透射电镜图；图5为本专利技术实施例1中最终产物的粉末X射线衍射图；图6为本专利技术实施例1中最终产物的X射线光电子能谱全谱图；图7为本专利技术实施例1中最终产物的X射线光电子铁元素能谱图；图8为本专利技术实施例2最终产物的扫描电镜图；图9为本专利技术实施例3最终产物的扫描电镜图；图10为本专利技术实施例4最终产物的扫描电镜图；图11为本专利技术实施例5最终产物的扫描电镜图；图12为本专利技术实施例6最终产物的扫描电镜图；图13为本专利技术实施例7最终产物的扫描电镜图；图14为本专利技术实施例8最终产物的扫描电镜图；图15为本专利技术实施例9最终产物的扫描电镜图；图16为本专利技术实施例1～5中最终产物的粒径与反应液中铁离子浓度的关系曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，得到混合液，将所述混合液进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒；所述混合液中硬硅钙石纳米线的质量浓度为0.01～5mg/mL。本专利技术中的制备方法能够得到形状、大小可控的赤铁矿亚微米颗粒。本专利技术将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，得到混合液，将所述混合液进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒，本专利技术优选将硬硅钙石纳米线溶液和氯化铁溶液混合，进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒。本专利技术将氯化铁溶于水中，得到氯化铁溶液，所述氯化铁溶液的摩尔浓度优选为0.01～0.5mol/L，更优选为0.01～0.2mol/L，最优选为0.01～0.12mol/L。所述硬硅钙石纳米线的主要成分为Ca6[Si6O17](OH)2，本专利技术优选按照以下步骤制备硬硅钙石纳米线：将硅酸钠和硝酸钙在水中混合，进行水热合成，得到硬硅钙石纳米线。本专利技术优选将硅酸钠溶于水，然后逐渐加入硝酸钙，得到乳白色悬浮液，将所述乳白色悬浮液进行水热合成，得到硬硅钙石纳米线反应液，然后将所述硬硅钙石纳米线反应液冷冻干燥，得到硬硅钙石纳米线。在本专利技术中，所述乳白色悬浮液中硅酸钠的摩尔浓度优选为0.1～1mol/L，更优选为0.3～0.8mol/L，最优选为0.5～0.6mol/L；所述乳白色悬浮液中硝酸钙的摩尔浓度优选为0.1～1mol/L，更优选为0.3～0.8mol/L，最优选为0.5～0.6mol/L；所述硅酸钠中的硅元素和硝酸钙中的钙元素的质量比优选为(0.8～1.2)：1，更优选为1:1。在本专利技术中，制备所述硬硅钙石纳米线的水热合成的温度优选为180～220℃，更优选为200～210℃；制备所述硬硅钙石纳米线的水热合成的时间优选为18～30小时，更优选为22～24小时。本专利技术对所述冷冻干燥没有特殊的限制。得到硬硅钙石纳米线的直径优选为10～50nm，更优选为20～40nm，本专利技术优选将硬硅钙石纳米线溶于水，制得到不同浓度的硬硅钙石纳米线溶液，所述硬硅钙石纳米线溶液的质量浓度优选为5～30mg/mL，更优选为10～20mg/mL。本专利技术优选将所述硬硅钙石纳米线溶液倒入所述氯化铁溶液中，得到混合溶液，再将混合溶液进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒。在本专利技术中，所述混合溶液中硬硅钙石纳米线的质量浓度优选为0.1～5mg/mL，更优选为0.1～1mg/mL，具体的，可以是0.6mg/mL，0.8mg/mL或0.4mg/mL；所述混合溶液中氯化铁的摩尔浓度优选为0.01～0.5mol/L，更优选为0.06～0.4mol/L，具体的，可以是0.05mol/L、0.04mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L。水热反应是指温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa的条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成反应。在本专利技术中，所述水热反应的温度优选为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，得到混合液，将所述混合液进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒；所述混合液中硬硅钙石纳米线的质量浓度为0.01～5mg/mL。

【技术特征摘要】
1.一种赤铁矿亚微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硬硅钙石纳米线、氯化铁和水混合，得到混合液，将所述混合液进行水热反应，得到赤铁矿亚微米颗粒；所述混合液中硬硅钙石纳米线的质量浓度为0.01～5mg/mL。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬硅钙石纳米线按照以下步骤制备：将硅酸钠和硝酸钙在水中混合，进行水热合成，得到硬硅钙石纳米线。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬硅钙石纳米线以硬硅钙石纳米线分散液的形式加入；所述硬硅钙石纳米线分散液的质量浓度为5～30mg/mL。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬硅钙石纳米线的直径为10～50nm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞书宏，刘洋溢，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34